磷酸亚铁和磷酸亚铁锂制备工艺及其性能研究

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橄榄石结构的磷酸亚铁锂电池材料具有较高的理论容量170 mAh·g-1,和较高的放电电压3.4 V,充放电过程锂离子脱嵌对其固体结构的影响很小,循环寿命长,且资源丰富、价格便宜、对环境没有污染、热稳定性好,被认为是最具有应用开发价值的锂离子电池正极材料之一。橄榄石结构Fe3(PO4)2·8H2O的制备方法很多。从采用铁源价态差别分为:三价铁源法(如FePO4),二价铁源法(如FeSO4、FeC2O4)。通过试验筛选Fe3(PO4)2·8H20制备工艺,本文采用价格便宜,工业上容易制备的FeSO4·7H2O为铁源,Na2HPO4为磷源和CH3COONa·3H2O合成制备Fe3(PO4)2.8H2O。研究了溶液pH值、温度、搅拌对制备Fe3(PO4)2·8H2O的影响。结果表明溶液的pH值处于5.00~5.50之间,反应温度为20℃左右,真空干燥温度为70℃时,可以得到高纯的Fe3(PO4)2·8H2O。搅拌的速度影响样品颗粒大小及形貌。采用自制的Fe3(PO4)2·8H2O和Li3PO4,导电剂等高温固相合成制备LiFePO4。本文主要探索锂源、铁源在不同摩尔的配比条件下,制备合成LiFePO4。研究锂源、铁源在不同的配比条件下LiFePO4材料的电化学性能的变化,采用XRD、SEM和电化学测试等对样品进行结构的表征及性能的测试。结果表明锂源、铁源在摩尔比为1:0.9的配比情况下,其样品的放电平台为3.38 V,首次放电比容量为138mAh/g;与采用传统的方法用FeC2O4·2H2O、Li2CO3、NH4H2PO4等原料合成的LiFePO4与自制Fe3(PO4)2·8H2O和Li3PO4制备而成的LiFePO4进行对比。结果发现用Fe3(PO4)2·8H2O和Li3PO4制备的LiFePO4与传统制得的LiFePO4相比,其放电比容量,放电平台,循环性能要好些。在研究锂离子电池材料之前,与某高分子化工合作,处理生产双马来酰亚胺产生的醋酸废水。从工业废水中提取醋酸,不但可以减少环境污染,而且又可以利用回收的醋酸。即具有经济效力,又可以保护环境。本实验就以处理河南某高分子有限公司排放的废水为契机,以醋酸溶液为萃取对象,磷酸三丁酯(TBP)为络合剂,煤油为稀释剂,进行了混合溶剂的萃取平衡实验的研究,测定了醋酸的浓度,络合剂的浓度,稀释剂与络合剂不同浓度比等因素对萃取率的影响,并对TBP萃取草酸的摩尔比进行了探讨。通过实验研究得到处理双马来酰亚胺产生含醋酸废水合理的工艺参数。
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