本文主要建立毛细管电泳法和亲水作用液相色谱-电喷雾质谱法测定食品中三聚氰胺及其类似物(三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸)的含量,以及利用电喷雾质谱对手性选择剂进行筛选,并预测手性对映体的拆分效率。本文为食品中三聚氰胺及其类似物的检测提供了稳定可靠的分析方法；为手性拆分中的选择剂的筛选提供了简便的方法,并直接得到选择剂与手性对映体间相互作用的结合常数,将其拆分效率量化,结果直观可靠。本文主要做了以下工作：1.建立了同时测定食品中三聚氰胺及其类似物的含量的毛细管电泳法(CE)。考察了不同pH值下分析物的紫外光谱图,并对电泳条件进行优化,实验结果证明,该方法用于测定此类物质稳定可靠,并具有分析时间短,操作简单,分析成本低等优点。2.建立了亲水作用液相色谱-电喷雾质谱法(HILIC/ESI-MS)来测定食品中三聚氰胺及其类似物的含量的方法。考察了不同流动相和分析物间的相互作用对分析物的电喷雾离子化效率的影响,证明了亲水作用系统中的高有机相流动相有利于电喷雾质谱的响应,并且证明了为了得到可靠的实验结果,在ESI-MS检测之前,分析物的基线分离是完全必要的；优化了各种液相和质谱条件,采用15N3-三聚氰胺和13C3-三聚氰酸作为内标,实验结果证明,与已报道的其它方法相比,HILIC/ESI-MS法具有分离效率高、灵敏度高、专属性强、操作简便等优点。3.本文利用电喷雾质谱法监测手性选择剂与手性对映体形成的复合物的丰度,测定了手性选择剂与手性对映体之间的结合常数,预测手性选择剂的选择性、手性对映体的拆分效率。再通过毛细管电泳法,由迁移时间计算出当缓冲液溶液中存在一定浓度手性选择剂时的有效迁移率,再得到两对映体与选择剂的结合常数K,根据结合常数的差异,预测拆分效率,与之前建立的ESI-MS法得到的结果比较,验证ESI-MS法结果的可靠性。此法用于手性选择剂的筛选,并预测手性对映体的拆分效率,直接从选择剂与手性对映体间相互作用的结合常数出发,将其作用力量化,得到的结果直观可靠。