KNN基无铅压电陶瓷的制备工艺探索

来源 :常州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Viola2007
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压电陶瓷是指一类具有压电效应的功能材料,目前已广泛应用于压电驱动、传感器和换能器等领域。现今,锆钛酸铅Pb(Zr,Ti)O3(PZT)基陶瓷因其出色的机电性能广泛的应用于不同领域,但其大量含有害元素铅,严重污染环境,危害人类健康,这与人类可持续发展的需要背道而驰。(K,Na)Nb O3(KNN)基陶瓷具有相对较高的居里温度和较好的压电性能,有望取代铅基压电陶瓷。但KNN基陶瓷的制备难度较大,难以获得高压电性能,因此本论文将从三个部分对其进行深入研究。第一部分通过组分设计和两步烧结工艺(简称为TSS)制备(1-x)(Li0.02Na0.50K0.48)(Nb0.95Sb0.05)O3-x Ag Ta O3(简称为LNKNS-x AT)陶瓷。详细地研究了烧结工艺和组成对LNKNS-x AT陶瓷相结构、微观形貌和电学性能的影响。通过引入TSS制备的LNKNS-x AT陶瓷,可以减少Na和K的挥发,LNKNS-x AT陶瓷均表现出高致密性。XRD结果表明,所有LNKNS-x AT陶瓷具有纯的钙钛矿结构,成功构建了正交-四方共存相界,烧结条件和组成都会诱导LNKNS-x AT陶瓷产生结构相变。室温以上的升温介电温谱表明LNKNS-x AT陶瓷会发生正交相到四方相和四方相到立方相两个相变过程。Curie-Weiss定律和指数定律拟合说明LNKNS-x AT陶瓷属于正常铁电体,具有一定的扩散相变特性。优化烧结工艺后(1140℃烧结30 min、1050℃保温8 h)制备的0.97LNKNS-0.03AT陶瓷具有最佳的电学性能,其(?)m=5742,TC=307℃,d33=249 p C/N,Kp=36.4%,Qm=72.3。第二部分通过溶胶-凝胶核-壳工艺制备核-壳结构0.95(Li0.02Na0.50K0.48)(Nb0.95Sb0.05)O3-0.05Ag Ta O3@5 mol%Ba Zr O3(简称LNKNSAT@BZ)粉体。详细研究了粉体的晶体结构和微观形貌。通过TEM分析确定核-壳结构LNKNSAT@BZ粉体形成,其中“LNKNSAT”核颗粒粒径为150-200 nm,“Ba Zr O3”壳厚度约为5-6 nm。通过TG-DCS热分析确定粉体的煅烧温度为725-825℃。通过对LNKNSAT@BZ粉体在不同温度下煅烧的XRD图谱分析,表明粉体的主钙钛矿晶体结构已经形成,满足实验烧结陶瓷的需要。第三部分系统深入研究粉体煅烧温度和陶瓷烧结温度对溶胶-凝胶核-壳工艺制备LNKNSAT@BZ陶瓷体系的相结构、微观形貌和电学性能的影响,并研究包覆不同壳层类型LNKNSAT@AB(AB=5 mol%Ba Zr O3(BZ)、5 mol%Ba Ti O3(BT)、5 mol%Sr Zr O3(SZ))对KNN基陶瓷的相结构、微观形貌和电学性能的影响。溶胶-凝胶核-壳工艺极大的提高了LNKNSAT@BZ粉体的活性,降低了粉体的煅烧温度和陶瓷的烧结温度。Curie-Weiss定律拟合和指数定律拟合表明LNKNSAT@BZ陶瓷属于正常铁电体,具有一定的扩散相变特性。随着煅烧温度和烧结温度的提高,核-壳工艺制备的LNKNSAT@BZ陶瓷的电学性能先升高后降低,在775℃煅烧、1150℃烧结时具有最佳的电学性能,其TC=184℃,(?)m=4150,d33=157 p C/N,Kp=30.6%,Qm=76.9。LNKNSAT@AB陶瓷均呈现单一钙钛矿结构。优化烧结工艺后(775℃煅烧、1150℃烧结),在此条件下,包覆“Ba Zr O3”的LNKNSAT@BZ陶瓷相比未包覆的LNKNSAT陶瓷压电性能提高。通过对LNKNS-x AT陶瓷的相结构和电学性能的研究,其较好的介电和压电性能主要是因为两步烧结工艺烧结过程中碱金属元素挥发减少,从而保持了设计成分,可以获得更好的压电响应。通过对LNKNSAT@BZ陶瓷的相结构和电学性能的研究,其较好的介电和压电性能归因于室温下多相共存。LNKNS-x AT陶瓷和LNKNSAT@BZ陶瓷具有相对较高的介电常数和优异的压电性能,在无铅压电陶瓷领域有很大的应用潜力。
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