吸附分离HFP和HFPO混合物的初步探索

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六氟环氧丙烷(HFPO)是一种非常重要的含氟精细化学品,是生产全氟聚醚、六氟丙酮、六氟异丙醇等重要有机氟化学品的中间体。国内外有许多以六氟丙烯(HFP)为原料制备HFPO的工艺方法,但由于反应的转化率不能达到100%,因此在产品中不可避免的存在原料气。工业上为了获得高纯度的HFPO,需对其产品进行纯化。目前国内外提纯HFPO的工艺方法主要有:溴化法、直接蒸馏法和萃取精馏法等几种工艺方法。在这些纯化方法中,溴化法缺点是分离过程中HFP的损失及成本高昂;直接蒸馏法的不足之处是所需塔板数较多,无法同时得到较高纯度的HFP和HFPO;萃取精馏法存在着分离过程较长,且需要消耗大量溶剂,能耗较大的问题。与以上几种方法相比较,也许吸附分离法是一种低成本的分离方法。但目前尚未见此方法进行分离的报道。本实验采用吸附分离法对HFP和HFPO混合气的分离进行了初步探索。通过查阅文献,本实验采用动态穿透曲线法对无机吸附剂、有机吸附剂和碳质吸附剂三大类吸附分离材料进行了大量筛选,从实验结果可知高温粘土和氧化铝对混合气具有一定的分离效果。在吸附研究过程中发现,不同厂家、批次的高温粘土和氧化铝对吸附分离也有重要的影响。实验对具有分离效果的9101#氧化铝和8#高温粘土进行了分析及表征,同时又考察了不同因素对穿透曲线的影响。最后通过浸渍法对吸附剂进行了改性,以提高其吸附活性,从而提高其分离性能。实验测定了吸附分离剂在改性前后对HFP和HFPO的动态及静态吸附性能。测定了HFP和HFPO在吸附剂上的动态穿透曲线,根据动态穿透曲线计算出吸附剂的动态分离系数,其中8#高温粘土改性前后分别为1.8和2.3,9101#氧化铝改性前后分别为2.7和3.1,同时在真空重量法吸附装置中,测定了不同温度下HFP和HFPO在吸附剂上的吸附等温线,计算出其对HFP和HFPO的吸附量。最终筛选出了具有明显分离效果的吸附分离剂。
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