从大豆胚芽中分离纯化大豆皂甙B的工艺研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:wuliaocanglang
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大豆皂甙是三萜类的皂甙,它是一种两性分子。大豆皂甙主要分为两大类:皂甙A和皂甙B,皂甙A较皂甙B苦味大,因此本文主要研究制备大豆皂甙B的工艺并进行了中试放大。本论文主要有提取条件优化,树脂纯化和结晶三个方面。1.通过对乙醇浓度,料液比,提取时间和提取温度进行优化得到了最优的提取条件:料液比1:20,溶剂70%的乙醇,70℃下提取3h。该提取方法所得大豆皂甙B的提取率为90%,测的大豆皂甙中大豆皂甙B为1.71%。2.建立了大孔吸附树脂纯化皂甙的方法,分别考察了D101、NKA、ZTC-1、HP20,HZ-818、HPD-100、HZ-816和AB-8八种树脂。将八种树脂进行了静态吸附,洗脱和洗脱率的比较,结果显示,HPD-100的吸附量,解析量和解吸率分别是15.698mg/g,14.12mg/g和90.5%,而NKA的吸附量,解析量和解吸率分别是14.813mg/g,13.99mg/g和97.1%。虽然HPD-100的吸附量高但解吸率低,因此选择NKA树脂。对NKA树脂的上样浓度、洗脱浓度等进行了优化,得出最佳的上样浓度为1.69mg/ml,NKA树脂先用2BV的20%的醇除去杂质,然后用2.5BV80%的醇洗脱产物,得到总皂甙的纯度为55.6%,回收率为75.2%,大豆皂甙B纯度为20%,回收率为88%。3.建立了2步结晶法进一步纯化大豆皂甙B的工艺。通过比较乙醇、甲醇、异丙醇、去离子水等结晶溶剂选取去离子水做为结晶溶剂为。第一步结晶条件为:大豆皂甙B初始浓度是10mg/ml,降温速率3℃/h,最终温度是20℃,析晶时间0h。重结晶:大豆皂甙B初始浓度为15mg/ml,降温速率3℃/h,最终温度是20℃,析晶时间0h。经过两步结晶,皂甙B的纯度达到了83.19%,回收率为53.89%。将该工艺进行中试放大,得到大豆皂甙B纯度为79.23%,总回收率为14.04%。
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