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本文以半导体纳米材料的气敏和光催化性能为研究主题,针对目前纳米材料在制备过程中存在的团聚,形貌、尺寸不易控制等问题,分别通过插层化学法、水热法和冷冻干燥法制备了粒度较小、分散均匀的MoO3纳米片、MoO3纳米带和具有多级结构的Ag/AgCl纳米功能材料。将水热方法制备的MoO3纳米带与插层化学法所得的MoO3纳米片进行对比,研究了材料制备过程中的主要影响因素；对所得MoO3、Ag/AgCl纳米材料的物相组成、微观形貌、气敏性能和光催化性能等进行了表征,对相关机理进行了讨论。(1)以钼酸与正辛胺(C8H17NH2)为原料,以无水乙醇为溶剂,钼酸与正辛胺在室温下进行插层反应,制备了高度有序的层状钼酸基无机/有机混杂物；将制备的钼酸基无机/有机混杂物在空气中550℃煅烧1h得边长1-2μm、厚度为几纳米的正交晶系α-MoO3纳米片。SEM分析结果表明,所得钼酸基无机/有机混杂物具有很好的分散性；XRD、FT-IR和TG-DTA分析结果表明,钼酸基无机/有机混杂物是层间距为2.306(1) nm的高度有序的层状混杂物,所得到无机/有机混杂物的组成可表示为(C8H17NH3)2MoO4,插入[MoO6]八面体层间的烷基链与无机层以51°的倾斜角呈双层排列。所得氧化钼的XRD图谱、SEM图片、TEM图片和SAED花样的分析结果表明,所得氧化钼是沿b轴具有择优取向的正交相的单晶纳米片。气敏分析表明,所得a-MoO3纳米片对乙醇有很好的选择性响应特性：工作温度300℃下对800ppm乙醇气体的响应灵敏度高达58,响应时间小于15s。(2)以钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)为原料、硝酸水溶液(VHNO3:VH2O=1:5)为溶剂,钼酸钠在硝酸水溶液中180℃水热反应12h制备出MoO3。XRD、SEM分析结果表明,所得三氧化钼是正交相的α-MoO3纳米带,纳米带宽约220nm,每个带由一个或几个尺寸更小的带叠加而成。所得α-MoO3纳米带对乙醇等挥发性有机气体具有良好的选择性气敏响应：工作温度300℃下对500ppm乙醇气体的响应灵敏度高达144,响应时间小于10s。(3)采用冷冻干燥法合成了高分散性的多级结构Ag/AgCl等离子体光催化剂。首先经冷冻干燥合成固态PVP-Ag+混杂前驱体；固态PVP-Ag+混杂前驱体与NaCl水溶液经液-固沉淀反应将PVP-Ag+混杂前驱体转变为多级AgC1纳米晶；最后通过光还原制备多级结构Ag/AgC1纳米晶。采用XRD、SEM、TG-DTA、 FT-IR、XPS和UV-vis等技术对PVP-Ag+混杂前驱体和Ag/AgCl纳米晶进行了表征。结果表明,经冷冻干燥前驱物制备的Ag/AgCl纳米晶具有多级结构：表观粒径大小为156±50nm, Ag/AgCl大颗粒表面附着有尺寸为33±12nm的纳米晶。在可见光(λ≥420nm、光强400mWcm-1)和太阳光下,多级结构Ag/AgCl纳米晶降解罗丹明(RhB)、亚甲基蓝(MB)、甲基橙(MO)的光催化降解速率分别为0.97、0.58、0.98min-1；对RhB染液的光催化降解速率是相同条件下TiO2(P25)的降解速率(-0.018min-1)的54倍。PVP分子对降低Ag/AgCl颗粒的大小有重要影响,而冷冻干燥前驱物对获得多级结构、高分散性Ag/AgCl纳米晶起关键作用。