【摘 要】
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当前利用固态电解质代替液态电解质已成为锂离子电池兼顾高能量密度和高安全性的最有效方法。然而固态电解质室温离子电导率低、界面阻抗大、电化学稳定性差以及原料成本高一直是限制其应用的主要问题。本文针对上述问题,将原料来源广泛、化学稳定性良好的Al2O3纳米棒与聚碳酸丙烯酯（PPC）复合,形成室温下具有高离子电导率和高电化学稳定的有机/无机复合固态电解质薄膜,并通过石墨涂层改性进一步改善电极/电解质的界面
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当前利用固态电解质代替液态电解质已成为锂离子电池兼顾高能量密度和高安全性的最有效方法。然而固态电解质室温离子电导率低、界面阻抗大、电化学稳定性差以及原料成本高一直是限制其应用的主要问题。本文针对上述问题,将原料来源广泛、化学稳定性良好的Al2O3纳米棒与聚碳酸丙烯酯（PPC）复合,形成室温下具有高离子电导率和高电化学稳定的有机/无机复合固态电解质薄膜,并通过石墨涂层改性进一步改善电极/电解质的界面结合,提高固态锂电池的电化学性能。主要研究内容及成果如下:（1）利用水热法优化氧化铝（Al2O3）纳米棒的制备工艺,研究水热反应温度、反应时间、填充体积、表面诱导等工艺条件对Al2O3纳米棒的形貌和长径比的影响。研究发现:在水热温度120℃下反应24 h,PEG2000为表面活性剂,填充体积70%条件下,可以获得长度为5-10μm,直径为300-500 nm氧化铝前驱体（AACH）。在此基础上,通过二次水热制备出表面锂化的氧化铝纳米棒（LAO）前驱体。将AACH与锂化LAO前驱体分别在800℃下烧结2 h,最终获得了Al2O3纳米棒（长约4-7μm,直径约200-300 nm）和锂化氧化铝纳米棒LAO（长约4-5μm,直径约100-200 nm）。（2）利用刮涂法制备Al2O3纳米棒/PPC复合固态电解质膜（Al-SE）。研究不同烧结温度下制得的Al2O3、不同含量的Al2O3和石墨涂层界面改性对复合电解质膜性能及电池电化学性能的影响。发现:添加800℃烧结得到的γ-Al2O3,添加量10%情况下,Al-SE室温离子电导率达到3.48×10-4 S/cm,电化学窗口为4.6 V以上,离子迁移数达0.51;石墨涂层界面改性后的电解质膜与三元（NCM622）电极组成NCM622/Al-SE/Li固态电池,正极材料活性物质量在2.0-3.5 mg/cm~2,在0.1 C和0.5 C充放电倍率下,初始放电比容量分别为198.2 m Ah/g和177.5 m Ah/g,100次循环后放电比容量分别保持在165.8 m Ah/g和161.3m Ah/g。（3）进一步将表面锂化的Al2O3纳米棒（LAO）与PPC复合制备LAO/PPC超薄复合固态电解质膜,研究填料添加量、骨架厚度等对电解质性能及电池性能的影响。研究发现:复合固态电解质的电化学稳定性窗口达到4.8 V,室温离子电导率5×10-4 S/cm。NCM622/PE-SE/Li固态电池,正极材料活性物质量提高到4.5-5.0 mg/cm~2,在0.5 C充放电倍率下,放电容量为163.5 m Ah/g,450次循环后的保留容量为110.3 m Ah/g,容量保持率达67%。（4）分析Al2O3纳米棒、表面锂化、界面改性及电解质厚度对固态电解质电化学性能和固态电池循环性能的增强机制:Al2O3纳米棒的棒状结构为Li+提供快速的传输通道,其Lewis酸性促进了锂盐的解离和游离Li+的释放;与锂负极间的石墨改性涂层改善界面结合,生成稳定的界面保护层,降低界面阻抗;Al2O3、石墨与锂负极在界面形成稳定且快离子导电的Li-Al-O层和Li C6层,有效地抑制长期循环过程中锂枝晶的形成。Al2O3纳米棒的表面锂化增强了锂离子的快速传输。上述因素的协同作用促进了固态电池的循环稳定性。
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