黄柏中小檗碱与黄柏碱的提取工艺研究

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黄柏为芸香科植物黄皮树或黄檗的干燥树皮,前者习称“川黄柏”,后者习称“关黄柏”。其性味苦寒,有清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮之功效。研究结果表明,黄柏具有广泛的药理活性,如抗菌、抗病毒、镇咳、降压以及增强免疫等。作为一味传统中药,显示出较高的临床应用价值和开发潜力。黄柏中主要活性成分为生物碱,其中小檗碱是含量最高的生物碱,可达1.4%~5.8%,另外药根碱、黄柏碱、掌叶防己碱以及黄柏内酯、黄柏酮等活性成分也占有一定比重。本文主要对黄柏中的生物碱--小檗碱和黄柏碱的提取工艺进行了研究。其主要结果如下:(1)为优化原材料来源,本研究利用高效液相色谱法对不同生长年限、不同季节以及不同部位的黄柏中小檗碱含量进行了对比,确定了11月采收的5年生黄柏茎皮为最佳材料,对企业工业化生产有一定的指导作用。(2)实验确定了渗漉提取的基本方法,考察了黄柏粉碎颗粒粒度,温度和pH值,液料比以及渗漉次数,确定了用0.1cm左右大小的颗粒,用20倍量的1%稀硫酸在90℃条件下渗漉10次的工艺为最佳工艺。(3)在总碱精制实验中,对盐析法和离子交换树脂法对粗产品的精制效果进行比较。盐析法主要考察无机盐比重及盐析浓度两个因素,确定了12%的NaCl为最佳盐析浓度。离子交换树脂法主要考察了吸附与解析过程中有机溶剂的比例对小檗碱的富集效果,确定10%的氨水为最佳洗脱剂。通过高效液相色谱法测定两种方法的转移率,得出前者优于后者的结论。
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