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本文考察了R120-H、WU64-H、S200KR及D732型树脂对原料中金属离子的去除效果,结果显示WU64-H型树脂处理效果最好;WU64-H型阳离子交换树脂用于四甲基氯化铵的提纯,其最佳操作条件为:浓度为3mol/L、流速为5倍的床层体积每小时,高径比为10,料液pH值为7,温度对提纯效果影响很小。WU64-H型阳离子交换树脂对钠离子的等温吸附曲线符合典型的“S”型等温线,吸附曲线满足Freundlich方程。
在超净电解设备内合成电子级四甲基氢氧化铵。三次平行实验结果显示,电解产品浓度为16%时,产品中钠离子的含量最低为8μg/kg,达到电子化学品的指标。
开展离子色谱样品前处理的研究。首先考察了三种离子交换树脂R120-H、WU64-H及S200KR,结果显示它们对钠离子的去除率大于四甲基铵根离子,表明离子交换法不能达到降低基体(四甲基氢氧化铵)浓度的目的;然后又尝试了H柱用于样品的前处理,但是也不成功。因为H柱将样品中的。TMA+和Na+全部交换,没有达到只降低基体浓度的目的。在200℃下微波能够消解产物四甲基氢氧化铵,可降解50%,而此条件下不能消解原料四甲基氯化铵。
氯化胆碱原料经树脂纯化后进行电解,电解产品再经纯化后可得到金属离子含量低于100μg/kg的胆碱产品,达到电子级胆碱的指标。