本文采用水热/溶剂热法制备了一些重要的金属硫属化合物纳米/微米晶，通过调节反应原料的比例、溶剂的种类、溶液的pH值、以及反应温度和时间等因素，成功的实现了对产品的形状和尺寸的控制。探讨了部分产品的形成机理。下面是对本文主要内容的总结：1、以氯化铜和双硫腙为原料，利用苯热法制备了CuSCN空心微球。XRD检测结果表明产品为六方相的β-CuSCN；利用扫描电镜和光学显微镜对产品的形貌和尺寸进行了观察，证明了所得到的产品具有空心的结构，而且空心球的直径大约为5μm，分布比较均匀；通过时间实验得到了产品的中间体，并利用扫描电镜对中间体的形貌进行了分析，探讨了空心结构的形成机理；最后，采用UV-vis对样品的光学性质进行了检测。2、以硝酸镉作为镉源，铜试剂（NaDDTC）作为硫源，二乙烯三胺作为溶剂，制备了CdS纳米棒。XRD检测结果表明产品的晶体结构为六方相，而且纯度和结晶度都比较高；产品的形貌通过扫描电镜进行观察，结果显示所得的CdS具有一维结构，且呈梭形；通过改变反应的时间，得到了产品形成过程中的中间产物，扫描电镜结果表明了产品首先由纳米颗粒生长成纳米棒，接下来纳米棒逐渐发生分裂，同时再次生长，最终形成了梭形结构，由此提出了梭形纳米棒形成的生长-分裂-再生长机理；产品的光学性质利用UV-vis进行检测，发现在490nm处分裂为489nm和500nm两个吸收峰，这种现象的产生，可能与梭形结构的特殊性或者晶体缺陷有关。3、以NiCl₂6H₂O，二乙基二硫代氨基甲酸钠（俗名铜试剂，DDTC-Na）作为原料，利用溶剂热法成功制备了具有海胆形形状NiS。产品通过X射线粉末衍射仪（XRD）对其物相和纯度进行检测；产品的形貌和尺寸利用扫描电子显微镜进行观察。结果表明，所制备的硫化镍的物相为六方相，并且产品是由纳米棒组成的海胆形结构。通过改变物料的比例，得到了硫化镍制备的最佳条件为NiCl₂6H₂O与DDTC-Na的摩尔比为1:2。最后，通过时间实验探讨了硫化镍纳米晶的形成过程，提出了可能的形成机理。4、以氯化铋为铋源，硫代氨基脲为硫源，1M HCl溶液作为反应的溶剂，在180℃条件下利用水热法制备了Bi₂S₃棒状结构。XRD检测结果表明产品为正交相结构，而且产品的纯度和结晶度都比较好；利用扫描电镜对产品的形貌进行了观察，结果显示，产品由长度为8¹0μm，直径大约为300nm的棒状结构组成；改变反应体系的酸碱度，以及反应所采用的溶剂，得到了一系列具有不同形貌的产品。这说明体系的粘度以及pH值对产品的形貌有较大的影响：酸性条件有利于硫化铋棒状结构的形成，而碱性对棒状的形成最为不利；体系的粘度越大，产品越容易形成棒束或者花状结构，相反的，越容易得到棒状结构。5、以CS₂作为硫源，醋酸锌为锌源，在乙二胺和水的混合溶剂中于170℃下反应24h得到了空心球状的ZnS，并且以所得到的空心球形ZnS为基质，利用湿化学法在表面沉积CdS，得到了ZnS/CdS复合体系。产品利用XRD、EDX、SEM、光学显微镜以及UV-vis对产品的物相和组成、形貌以及光学性质进行了检测。XRD结果表明，所得的ZnS具有六方相的结构，同时，EDX结果证实了复合材料中CdS的存在。SEM电镜和光学显微镜观察的结果表明，产品为空心微球，其直径大约为2μm，而且小球之间发生粘连，形成“孪生”结构，由此推测了空心球的形成机理。最后，利用UV-vis光谱研究了纯ZnS及其复合体系对甲基橙、吡咯红以及罗丹明B的光催化降解性能。结果表明，复合体系的光催化性能明显优于单纯的ZnS的光催化性能。