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本文采用水热/溶剂热法制备了一些重要的金属硫属化合物纳米/微米晶,通过调节反应原料的比例、溶剂的种类、溶液的pH值、以及反应温度和时间等因素,成功的实现了对产品的形状和尺寸的控制。探讨了部分产品的形成机理。下面是对本文主要内容的总结:1、以氯化铜和双硫腙为原料,利用苯热法制备了CuSCN空心微球。XRD检测结果表明产品为六方相的β-CuSCN;利用扫描电镜和光学显微镜对产品的形貌和尺寸进行了观察,证明了所得到的产品具有空心的结构,而且空心球的直径大约为5μm,分布比较均匀;通过时间实验得到了产品的中间体,并利用扫描电镜对中间体的形貌进行了分析,探讨了空心结构的形成机理;最后,采用UV-vis对样品的光学性质进行了检测。2、以硝酸镉作为镉源,铜试剂(NaDDTC)作为硫源,二乙烯三胺作为溶剂,制备了CdS纳米棒。XRD检测结果表明产品的晶体结构为六方相,而且纯度和结晶度都比较高;产品的形貌通过扫描电镜进行观察,结果显示所得的CdS具有一维结构,且呈梭形;通过改变反应的时间,得到了产品形成过程中的中间产物,扫描电镜结果表明了产品首先由纳米颗粒生长成纳米棒,接下来纳米棒逐渐发生分裂,同时再次生长,最终形成了梭形结构,由此提出了梭形纳米棒形成的生长-分裂-再生长机理;产品的光学性质利用UV-vis进行检测,发现在490nm处分裂为489nm和500nm两个吸收峰,这种现象的产生,可能与梭形结构的特殊性或者晶体缺陷有关。3、以NiCl26H2O,二乙基二硫代氨基甲酸钠(俗名铜试剂,DDTC-Na)作为原料,利用溶剂热法成功制备了具有海胆形形状NiS。产品通过X射线粉末衍射仪(XRD)对其物相和纯度进行检测;产品的形貌和尺寸利用扫描电子显微镜进行观察。结果表明,所制备的硫化镍的物相为六方相,并且产品是由纳米棒组成的海胆形结构。通过改变物料的比例,得到了硫化镍制备的最佳条件为NiCl26H2O与DDTC-Na的摩尔比为1:2。最后,通过时间实验探讨了硫化镍纳米晶的形成过程,提出了可能的形成机理。4、以氯化铋为铋源,硫代氨基脲为硫源,1M HCl溶液作为反应的溶剂,在180℃条件下利用水热法制备了Bi2S3棒状结构。XRD检测结果表明产品为正交相结构,而且产品的纯度和结晶度都比较好;利用扫描电镜对产品的形貌进行了观察,结果显示,产品由长度为810μm,直径大约为300nm的棒状结构组成;改变反应体系的酸碱度,以及反应所采用的溶剂,得到了一系列具有不同形貌的产品。这说明体系的粘度以及pH值对产品的形貌有较大的影响:酸性条件有利于硫化铋棒状结构的形成,而碱性对棒状的形成最为不利;体系的粘度越大,产品越容易形成棒束或者花状结构,相反的,越容易得到棒状结构。5、以CS2作为硫源,醋酸锌为锌源,在乙二胺和水的混合溶剂中于170℃下反应24h得到了空心球状的ZnS,并且以所得到的空心球形ZnS为基质,利用湿化学法在表面沉积CdS,得到了ZnS/CdS复合体系。产品利用XRD、EDX、SEM、光学显微镜以及UV-vis对产品的物相和组成、形貌以及光学性质进行了检测。XRD结果表明,所得的ZnS具有六方相的结构,同时,EDX结果证实了复合材料中CdS的存在。SEM电镜和光学显微镜观察的结果表明,产品为空心微球,其直径大约为2μm,而且小球之间发生粘连,形成“孪生”结构,由此推测了空心球的形成机理。最后,利用UV-vis光谱研究了纯ZnS及其复合体系对甲基橙、吡咯红以及罗丹明B的光催化降解性能。结果表明,复合体系的光催化性能明显优于单纯的ZnS的光催化性能。