溶胶-凝胶技术是一种由金属有机化合物、金属无机化合物或上述两种混合物经过水解缩聚过程，逐渐凝胶化及进行相应的后处理，而获得氧化物或其他化合物的湿法合成新工艺。溶胶-凝胶法采用小分子作为起始原料，各组分间的化学均匀性可达分子水平，可以在较低温度下获得所需的材料。溶胶-凝胶法从溶胶出发，从同一种原料出发，通过简单反应过程，改变工艺即可获得不同的制品，最终的产物形式多样，可以制备出纤维、粉体、涂层、块体材料等。　　超高温陶瓷材料（如碳化锆、硼化锆等）具有优异的高温及超高温综合性能，可以在超高温及反应气氛中长时间服役，并能保持其结构外形的完整与稳定，被公认为极具前途的非烧蚀型超高温防热材料，是实现防热与结构一体化最有效的技术手段之一，己成为国际材料界竞相研究的对象。　　基于超高温陶瓷和溶胶-凝胶技术各自的优势，本论文以碳化锆(ZrC)基超高温陶瓷材料为主要研究对象，采用溶胶-凝胶法制备ZrC材料（粉体、纳米纤维及多孔陶瓷），对碳化锆前驱体的制备、陶瓷转化过程及产物的结构性能表征进行了研究。具体地:　　(1)以氧氯化锆水解后制得的氧化锆溶胶作为锆源、蔗糖作为碳源，可以获得ZrC的前驱体溶胶，经干燥及1500℃高温热处理后即转变为粒径为～220 nm、且分布较窄的ZrC粉体，对ZrC前驱体在陶瓷化过程中的裂解过程、ZrC粉体的组成、结构（形貌、粒径等）进行了分析。并寻找到一种降低ZrC纳米粉体粒径的简单有效的方法，对ZrC前驱体溶胶使用发泡辅助工艺进行预处理，可以使制得的ZrC粉体粒径降至～180 nm。　　(2)以氧氯化锆、乙酰丙酮及三乙胺为原料，合成了在有机极性溶剂中具有良好溶解度的配位聚合物PZO，其氧化锆产率为43～48 wt％。以PZO为锆源、聚丙烯腈为碳源和纺丝助剂、N，N-二甲基甲酰胺为溶剂可以获得ZrC的油相前驱体溶胶，该前驱体溶胶具有良好的可纺性。使用静电纺丝技术对该前驱体溶胶进行成纤处理得到前驱体纤维，经高温热处理后得到陶瓷纳米纤维。研究了纺丝液的组成对陶瓷化后纤维结构的影响，分析了陶瓷化后纤维形貌、结构的演变机制。在上述提到的ZrC溶胶中引入硼酸作为硼源可以制备出硼化锆的纺丝液，经静电纺丝成纤、高温陶瓷化后可以获得硼化锆陶瓷纤维，对其裂解过程、纤维结构演变等进行了研究。　　(3)分别以PZO/甲醇溶液、氧化锆溶胶作为锆源，酚醛树脂作为碳源，基于商业化的酚醛树脂泡沫的制备工艺，可以制备出富碳的ZrC基陶瓷泡沫，其中ZrC陶瓷泡沫中ZrC的含量为53 wt％，泡沫的气孔率达到85.5％，室温热导率为0.94 W/(m·K)。研究了液态锆源组分对酚醛树脂发泡性能的影响，并对ZrC前驱体泡沫的陶瓷化过程、ZrC陶瓷泡沫的孔结构、高温热稳定性、抗压力学性能以及泡沫的热导率进行了研究。泡沫的抗压强度为0.4 MPa，随着热老化温度的升高而有所降低。以前面提到的由氧化锆溶胶、蔗糖组成的ZrC前驱体溶胶为原料，基于溶胶在受热时发生快速凝胶化这一特性来稳定湿泡沫中的气泡，对ZrC前驱体溶胶进行直接发泡，经热固化、干燥及高温热处理后可以制得近化学计量比的ZrC陶瓷泡沫，泡沫的气孔率从93.0％到67.6％可调。对近化学计量比的ZrC泡沫的微观结构进行了分析、表征，并通过调节前驱体溶胶的粘度及发泡工艺参数对ZrC陶瓷泡沫的微观结构进行调控，并对得到的计量比的ZrC陶瓷泡沫的抗压性能进行了初步研究。