沉淀法制备纳米氧化铝粉体的研究

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本文介绍了纳米氧化铝的性质、用途、国内外研究现状及制备方法。首先通过对微乳法制备超细粉末的研究,对微乳法在制备纳米粉体中的影响因素和反应机理进行探讨。采用微乳法制得的CaCO3颗粒呈球形,平均粒径约100nm,具有分散好、粒度分布均匀等特点。但由于在制备和洗涤过程中需要用到大量的有机溶剂,这不仅容易对环境造成污染,同时也增加了粉末的制备成本,因此如何回收利用这些有机溶剂,是微乳法应用推广的难题之一。采用沉淀法制备纳米材料则能很好地避免上述的问题,但粉末团聚则成了新的问题。因此我们选择以氯化铝和碳酸氢铵为原料,通过对沉淀法制备纳米铝以及对其防团聚工艺进行了较为系统的深入研究。在粉末的制备过程中,首先设计了单因素试验,探索了各个因素对纳米Al2O3制备的影响,然后以正交试验法筛选出制备过程的优化工艺条件为[Al3+]=1.5mol/L,[NH4HCO3]=6.75mol/L,反应时间为60min,pH控制在7.5,在最佳条件下制得的纳米Al2O3粉末比表面积可达280m2/g,同时将陶瓷膜过滤技术应用与沉淀物的洗涤中,使其得率达到97.2%,纯度达99.8%。其次通过比较直接干燥、乙醇洗涤和共沸蒸馏三种不同的方法对纳米Al2O3团聚的影响,发现乙醇洗涤和共沸蒸馏能解决沉淀物在干燥过程中出现的硬团聚问题,但二者使用成本高,难以进行工业应用。因此我们拟通过添加表面活性剂,降低颗粒表面的张力以达到解决粉末的团聚问题的目的。从实验结果表明,通过往沉淀物中添加适量HLB=10的表面活性剂,能有效地防止了纳米Al2O3粉末在干燥煅烧过程中出现的硬团聚问题,制得的粉末有很好的疏松性,可以实现规模化应用。因此采用沉淀法以氯化铝和碳酸氢铵为原料制备纳米Al2O3粉体,其工艺简单,操作方便,生成成本低,约为24元/kg,易于实现工业放大,无三废排放等优点。
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