高粘度多元醇酯的合成与精制研究

来源 :中国石油大学(北京) | 被引量 : 0次 | 上传用户:promethean65
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酯类合成油是一种具备优良使用性能及环保性能的润滑油基础油,已成为目前高端环保润滑油的主要成分,并被广泛地应用于各个领域。本文以新戊基多元醇、己二酸及一元脂肪酸为原料,合成了一种可替代矿物润滑油基础油的高粘度多元醇酯。首先,通过查阅文献和实验探究,选择氧化亚锡作为本文酯化反应的催化剂,这类催化剂具有易分离、可循环使用及催化活性高等优点,可使酯化反应达到较高的羟基转化率。其次,以氧化亚锡作为催化剂进行了三羟甲基丙烷酯及季戊四醇酯的合成实验。在三羟甲基丙烷酯的合成实验中,利用正交试验确定了适宜的加料方式和原料配比,即第一步按1.7:1的醇酸摩尔比加入所有的三羟甲基丙烷和己二酸,再加入相应量的催化剂反应一定的时间;第二步按照7:3的摩尔比加入正庚酸和异辛酸,再加入相应量的催化剂反应一定的时间。然后通过单因素实验和正交试验确定了制备三羟甲基丙烷酯的适宜反应条件,即:在催化剂用量为1.5wt.%,N2吹扫强度为2.15m L·min-1·g-1(每克反应混合物中通入的氮气流量,下同)、反应温度为170℃、第一步反应时间为2 h,第二步反应时间为7 h,合成的三羟甲基丙烷酯在40℃时的运动粘度为198mm2·s-1,100℃时的运动粘度为23mm2·s-1,粘度指数为136,羟基转化率可达到95%以上。在合成季戊四醇酯的实验中,同样利用正交试验确定了适宜的加料方式和原料配比,按2.0:1的醇酸摩尔比加入所有的季戊四醇和己二酸,并按7:3的摩尔比加入正庚酸和异辛酸,再加入相应量的催化剂反应一定的时间。然后通过单因素实验和正交试验确定了制备季戊四醇酯适宜的反应条件,即催化剂用量为1.5wt.%、N2吹扫强度为1.45m L·min-1·g-1、反应温度为170℃,总反应时间为7 h。在该适宜反应条件下,合成的季戊四醇酯在40℃时的运动粘度在165mm2·s-1以上,100℃时的运动粘度约为20mm2·s-1,粘度指数接近140,羟基转化率可达到97%以上。最后选择合成的季戊四醇酯作为最终的粗酯产品,并利用N2气提与分子蒸馏相结合的方法对其进行了脱酸精制。经过N2气提及两级分子蒸馏脱酸精制后,粗酯产品的酸值由最初的11.2mg KOH·g-1降至0.048mg KOH·g-1,脱酸率达到了99.57%。最后对脱酸精制后的酯类产品进行了性能测定与分析,分析结果表明:本文合成并精制得到的酯类产品基本达到了高粘度润滑油基础油的性能指标要求,可用于调和高端环保型的润滑油产品。
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