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钼（Mo），因其良好的导电性、热稳定性以及与基体良好的附着性，已作为电极、布线及扩散阻挡层材料广泛应用于半导体集成电路、记录介质、平面显示以及光伏电池等领域。其中Mo薄膜性质优劣会对产品性能产生很大影响，Mo薄膜质量不仅与溅射设备及工艺参数有关，Mo靶材的性能对薄膜质量也会产生很大影响。 本文采用热等静压无轧制新工艺制备了钼铌（Mo-6Nb ，原子比）和钼钽（Mo-6Ta，原子比）合金靶材，通过磁控溅射制备了不同成分、不同厚度的Mo薄膜。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、能谱仪（EDS）、电子背散射衍射（EBSD）、原子力显微镜（AFM）、四探针方阻测试仪、电化学分析仪等技术，对靶材及薄膜的微观组织与性能进行表征，研究了制备工艺及合金化对Mo靶材与薄膜的组织与性能影响。主要结论如下： 1. Mo-6Nb和Mo-6Ta合金靶材组织主要由等轴晶构成，其晶粒尺寸分别为70.02μm和34.43μm。铌钽合金化能够细化Mo靶材晶粒，使靶材晶粒尺寸分布更加均匀。Mo-6Nb和Mo-6Ta合金靶材内部没有产生晶粒择优取向和织构的。 2. Nb和Ta可以细化Mo靶材晶粒，减少溅射过程中的微粒飞溅，同时，Nb和Ta能够细化薄膜晶粒，使薄膜表面颗粒均匀分布，提高薄膜致密性，降低Mo薄膜的表面粗糙度。两种纯 Mo薄膜以及Mo-Nb和Mo-Ta合金薄膜的粗糙度分别为2.31 nm、2.25 nm、1.93 nm和1.92 nm。 3. Nb和Ta的加入会影响Mo薄膜的沉积速率。溅射时间为60 min时，Mo-Ta合金薄膜沉积速率较快且保持稳定，其沉积速率为17.09 nm/min；Mo-Nb合金薄膜沉积速率虽然稳定，但速率较低，其沉积速率为13.68 nm/min。 4. 相比较而言，Ta对Mo薄膜晶粒细化效果较Nb合金化效果良好，晶界对导电电子的散射作用较强，使得Mo-Ta合金薄膜的方阻高于纯Mo及Mo-Nb合金薄膜。 5. 电化学测试中，Mo薄膜均表现为容抗，且Mo合金薄膜的容抗弧半径明显大于纯Mo薄膜。两种纯Mo薄膜以及Mo-Nb和Mo-Ta合金薄膜的腐蚀电位分别为-0.5 V、-0.46 V、-0.25 V和-0.2 V，Mo合金薄膜腐蚀电流明显小于纯Mo薄膜。铌钽合金化能够增大Mo薄膜腐蚀电位，减小腐蚀电流，从而提高其耐腐蚀性。