含铅锡浸出渣湿法分离工艺研究

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本文主要研究了一种采用酸性氯化钠溶液浸出-沉铅剂中和沉铅-洗涤脱氯工艺从某湿法炼锌厂氧化锌烟尘高酸浸出渣中湿法分离铅与锡的方法,实现了原料中铅与锡的分离,对提高锡的资源综合利用率具有重要意义。经过系统的试验室及半工业试验研究,获得了较佳的工艺参数,为实际工业应用提供了依据。试验首先研究了硫酸铅在酸性氯化钠溶液中浸出铅和沉铅剂中和沉铅的规律,研究表明:硫酸铅在氯化钠溶液中浸出铅速度快;提高初始NaCl浓度、温度和加入助浸剂可以提高溶液铅浓度;SO42-浓度高会抑制铅的浸出;在终点pH=0.5~3.0范围内,终点pH值对铅的浸出影响较小:铅的沉淀过程受终点pH和时间的影响较大,受温度和助沉剂用量的影响较小。在硫酸铅浸出试验的基础上,对含铅45.63%、含锡2.48%的高酸浸出渣进行了氯化钠溶液浸出铅和中和沉铅的单因素试验研究。在液固比30:1、NaCl浓度200g/L、温度30℃、终点pH值1.2~1.5、初始硫酸根浓度0~15g/L、助浸剂用量40g/L、时间30min的较优浸出条件下,铅浸出率>99%,锡浸出率<1.5%,锡渣含锡7.7~8.9%;在温度25℃、终点pH值为9.5~10.0、助沉剂加入量10g/L,沉铅时间20min的较优沉铅条件下,铅的沉淀率>99%,铅渣含铅36~42%。在上述较优工艺条件下,进行高酸浸出渣的浸出-沉铅5次循环试验,铅浸出率98.53%,锡回收率98.67%,锡渣含铅2.35%、含锡8.50%;铅沉淀率>99%,铅渣含铅39.64%,沉铅后液铅浓度11mg/L,实现了氯化钠溶液的循环使用。针对锡渣和铅渣含氯较高的问题,进行了锡渣和铅渣洗涤脱氯的研究。锡渣在洗涤比2:1的条件下经两段水洗,氯脱除率大于96%,排出洗水含氯量58.5g/L,洗涤渣率73.7%,洗涤渣含锡11.17%、含铅3.35%、含氯1.72%。铅渣在洗涤比2:1,脱氯剂加入量40g/L,氯脱除率为95.40%,排出洗液含氯44.8g/L,洗涤渣率为77.24%,洗涤铅渣含铅51.32%、含锡0.085%、含氯1.21%。洗水经蒸发、浓缩可返回浸出使用。本研究所提出的工艺流程,实现了体系闭路循环,无“三废”产生,成功实现了铅与锡的湿法分离,有较好工业应用前景。
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