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采用以葡萄糖做络合剂的溶胶-凝胶法制备了La-B-Ti-O和La-B-Zr-O（B=Fe、Mn）稀土双层钙钛矿型光催化剂,运用XRD、XPS、TPR、FT-IR、BET、SEM、电导、磁性测量等手段对催化剂的结构与组成、氧化-还原能力、比表面、形貌、导电性能、磁化强度等进行了表征。实验结果表明,经700℃焙烧3h后,La-Fe-Ti-O和La-Mn-Ti-O体系催化剂分别形成了La2FeTiO6和La2MnTiO6型的稀土双层钙钛矿物相。其中La-Fe-Ti-O体系催化剂的紫外光催化活性最为优越,光照3h后苯酚溶液的光降解率为53%,COD去除率为67.4%。700℃是制备La2FeTiO6较适宜的焙烧温度。在此基础上,以对氯苯酚的可见光降解反应为探针,比较了单相LaFeO3稀土单层钙钛矿催化剂与稀土双层钙钛矿催化剂La2FeTiO6的可见光催化活性,实验结果发现La2FeTiO6稀土双钙钛矿的可见光催化活性优于LaFeO3稀土单钙钛矿。其次又考察了A位Sr掺杂量对La2FeTiO6可见光催化活性的影响,采用溶胶-凝胶法制备了La2-xFeSrxTiO6（0≤x≤0.1）催化剂,均得到了单相的双钙钛矿物相,通过比较它们的光催化活性得知:在A位掺少量Sr后均使La2FeTiO6的催化活性提高,当Sr掺杂量为0.08时,催化剂的比表面积增加到了95.1 m2/g,可见光光催化活性也得到了最有效的提高,经可见光照1h时对氯苯酚的降解率就已经达到了90.4%。最后又比较了不同制备方法对La2FeTiO6可见光催化性能的影响。除了溶胶-凝胶法外,又采用微乳法和溶胶-凝胶微波辅助法制备了La2FeTiO6光催化剂,均得到单一的La2FeTiO6物相,其中溶胶-凝胶微波辅助法制备样品的比表面积为57.8 m2/g,是溶胶-凝胶法制备样品的2.2倍,光催化活性有了较大提高,可见光照5小时,对氯苯酚的光降解率增大到了95.4%。