多孔Al2TiO5、Al2O3陶瓷材料的制备、结构及性能

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钛酸铝(Al2TiO5,简写AT)陶瓷熔点高,热膨胀系数低,抗酸抗碱性好,是汽车尾气净化处理、过滤体和催化剂载体领域的优选材料之一。但是,其中温分解性和热膨胀系数各向异性导致的低强度严重限制其应用。氧化铝(Al2O3)陶瓷由于原料来源广泛、制备工艺简单、具备良好的力学性能和热稳定性等优点,在催化剂载体和过滤材料等领域的应用吸引了广泛的关注。此外,γ-Al2O3结构疏松,价格低廉,常被用作催化剂载体和吸附剂材料。  本实验以AlOOH、TiO2和碳化硅晶须(SiCw)为原料,采用反应烧结法成功制备了强度较高的Al2TiO5基复合材料。在此基础上,添加PMMA微球为造孔剂,制备多孔Al2TiO5基复合材料和Al2O3多孔陶瓷。对烧结产物的物相、微观组织、孔隙率和抗压强度进行了表征与分析,并讨论了AlOOH-TiO2-SiCw体系的反应机理和PMMA微球的成孔机理。此外分别采用NaAlO2、Al(NO3)3·9H2O和AlCl3·6H2O为铝源,制备介孔结构γ-Al2O3粉体材料。探究了合成条件对介孔γ-Al2O3粉体的XRD物相、微观形貌、气孔结构和刚果红溶液吸附性能的影响。研究结果表明:  (1)反应烧结过程中,通过AlOOH-TiO2-SiCw之间相互反应,在Al2TiO5基体中可以形成Al6Si2O13晶须和TiC颗粒,二者通过细化显微组织、裂纹偏转机制对Al2TiO5基复合材料起到协同强化作用。烧结过程中AlOOH分解产生的H2O和SiCw发生氧化产生的CO2气体可以提高材料的孔隙率,当SiCw添加量为7.2wt.%时,Al2TiO5基复合材料的孔隙率和抗压强度分别为26.5%和301.81MPa。  (2)以PMMA微球为造孔剂,能够制备气孔形态规则、分布均匀的多孔Al2TiO5基复合材料和Al2O3多孔陶瓷。PMMA微球的添加量和尺寸不影响烧结产物的物相组成,PMMA微球添加后所形成的圆形规则气孔的尺寸均小于PMMA微球的原始尺寸。  (3)分别采用NaAlO2、Al(NO3)3·9H2O和AlCl3·6H2O为铝源,以CO(NH2)2为沉淀剂,通过水热法均能得到纯度较高的介孔γ-Al2O3粉体。以NaAlO2为铝源,当水热温度为180℃时,γ-Al2O3是由纳米片自组装形成的多级花状结构,对刚果红溶液具有良好的吸附性能。通过负载金属Pd,可以对模拟汽车尾气中NO进行催化转化,当温度为140℃时效果最好,此时NO转化率和N2的选择性分别为64.9%和83.8%。  (4)不同铝源会影响γ-Al2O3粉体的微观形貌。以NaAlO2为铝源,在120℃-180℃范围内随着水热温度升高,组成花状结构γ-Al2O3的纤维棒逐渐转变为纳米片。以Al(NO3)3·9H2O为铝源,Al3+浓度从0.01mol/L提高到0.15mol/L过程中,γ-Al2O3由纳米片组成的纺锤状结构逐渐转变为带状结构,水热温度从120℃逐渐提高到180℃时,带状结构的生长更加完整,破碎的纳米片基本完全消失。以AlCl3·6H2O为铝源制备的γ-Al2O3与以Al(NO3)3·9H2O为铝源制备的γ-Al2O3的微观形貌相似,但组成单独自组装结构体的纳米片的数量较多。
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