常见过渡金属碳化物的制备及其性能研究

来源 :温州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:flyrat1997
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过渡金属碳化物具有很高的硬度、高熔点,很好热传导性,高温下还有很好的强度,耐磨性,抗腐蚀性,极高的热稳定性等突出优点,正是这些性质使得它们被广泛应用于机械切削、耐磨擦和耐化学腐蚀,高温部件等领域。本论文采用无机热熔法合成了VC,TiC,Mo2C,NbC,WC等纳米材料。通过X射线粉末衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜、热重分析等进行了产物的物相结构、形貌和性能测试。主要研究内容和结果归纳如下:(1)用五氧化二钒为金属源,分别以乙酸钾和柠檬酸为碳源,镁粉为还原剂合成了碳化钒纳米材料。反应原料在不锈钢高压釜中加热反应生成目标产物。实验结果表明:采用柠檬酸为碳源,温度为650oC加热4小时,就可以得到尺寸大小为50nm的碳化钒目标产物。而用乙酸钾做为碳源,样品尺寸大小约为80nm,可以降低反应温度到500oC,这样反应温度就降低了150oC,有很大的工业生产潜力。(2)用二氧化钛为钛源,以乙酸钾和草酸为碳源,镁粉为还原剂合成了碳化钛纳米材料。实验结果表明:采用乙酸钾为碳源,温度为600oC,加热4小时,就可以得到尺寸大小为100nm的碳化钛的目标产物。而用草酸做为碳源,温度为650oC,加热4小时,就可以得到尺寸大小为200nm的碳化钛的目标产物。在模拟空气的状态下,当温度350oC以下,产物有很好的抗氧化性能。(3)用三氧化钼为钼源,以乙酸钾为碳源,镁粉为还原剂合成了碳化钼纳米材料。实验结果表明:采用乙酸钾为碳源,温度为600oC加热4小时,就可以得到尺寸大小略小于100nm的碳化钼目标产物。在模拟空气气氛中,温度450oC以下,产物有很好的抗氧化性能。(4)用五氧化二铌为铌源,以乙酸钾为碳源,镁粉为还原剂,反应温度为550oC和反应时间为4小时就可以合成了碳化铌纳米材料。这些粉末的物相为立方相,从电镜照片中可知,颗粒大小为120nm左右,并有明显的团聚现象。我们通过谢乐公式计算了晶粒大小为70nm,比表面积为29.3m2/g,粒度分布为467nm。(5)实验用三氧化钨为钨源,以草酸为碳源,镁粉为还原剂合成了碳化钨纳米材料。实验结果表明:采用草酸为碳源,温度为650oC,在高压釜就可以得到尺寸大小为200-400nm的WC-W2C的混合物。接着用NaCl做熔盐,用活性炭做还原剂,提供还原气氛,加热到1100oC,煅烧时间为1小时。最后,发现产物中W2C转化为WC,在模拟空气中,温度550oC以下,WC有很好的抗氧化性能。
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