离子液体中电化学合成碳酸二甲酯与二甲氧基甲烷的研究

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本文合成了新型离子液体氯化1-苄基-3-甲基咪唑(BzmimCl),并将其应用到甲醇与CO2电化学合成碳酸二甲酯的反应中。实验结果表明,此离子液体制备简便、性能优异,显示了非常好的导电性能,它可以在温和的条件下进行碳酸二甲酯的电催化合成,并且此离子液体为碱性,有利于CO2的固定与转化。在此电解过程中,未加入碘甲烷及其他任何有机添加物,这使得产物与反应体系的分离更容易,而且过程更绿色。探讨了电解电位、离子液体用量、反应时间、反应温度及电极种类等反应条件对反应的影响。确定了最佳反应条件为:工作电极为石墨电极,电解电位为4.0V,离子液体用量为0.024mol,反应温度20℃,反应时间60h。在此最佳反应条件下,碳酸二甲酯的产率为3.77%,选择性为51.8%。  另外,在研究电化学合成碳酸二甲酯的过程中,发现二甲氧基甲烷在铂电极上有很高的选择性,并且也有电化学氧化甲醇合成二甲氧基甲烷的文献报道,因此研究了在离子液体BzmimCl中,电化学氧化甲醇一步法合成二甲氧基甲烷的反应。在该离子液体中,二甲氧基甲烷获得了一定的收率。探讨了电解电位、离子液体用量、反应时间以及反应温度等反应条件对反应的影响,得到的最佳反应条件为:工作电极铂电极,电解电位2.0V,离子液体用量0.024mol,反应温度40℃,反应时间36h。在此条件下,二甲氧基甲烷的产率为8.28%,选择性为92.8%。
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