碱金属硼氢化物是一类储氢密度高且可循环供氢的储氢材料,以硼氢化物为氢源的燃料电池可用作便携式电源和交通工具用动力电源。目前限制硼氢化物燃料电池产业化应用的主要原因之一是生产工艺导致的硼氢化物价格昂贵。固体硼氢化钠生产过程存在结晶母液循环造成水解损失、设备操作负荷大等问题。本文以改善Schlesinger法碱金属硼氢化物生产工艺为目的,研究了复分解法制备硼氢化钾的反应结晶过程,用于处理固体硼氢化钠生产过程中结晶母液,以减少硼氢化物水解损失、丰富产品种类、减少污染排放和降低生产成本。本文从硼氢化物-氢氧化物-水三元体系相图角度分析了复分解法制备硼氢化钾的可行性,并以硼氢化钠结晶母液和沉淀剂氢氧化钾溶液为原料进行实验,通过复分解反应结晶制备了固体硼氢化钾,探讨了氢氧化钾和硼氢化钠摩尔比、混合反应温度、结晶温度、搅拌速度、溶剂蒸发量等因素对于硼氢化钾产品组成和收率的影响。结果表明:沉淀剂氢氧化钾以接近饱和溶液进料,控制氢氧化钾和硼氢化钠摩尔比为1.10、混合反应温度为60°C、结晶温度为10°C、搅拌速度为500 rpm,不蒸发溶剂,产品碱含量可控制在8 wt%以内,收率达80%以上。本文还根据以甲醇为溶剂的洗涤实验,进一步探讨了提高固体硼氢化钾产品纯度的可能性。结果表明:以无水甲醇为洗涤剂,用量为200mL甲醇/100g固体时,一次性洗涤碱含量在8.6 wt%以内的硼氢化钾粗产品,得到的固体硼氢化钾纯度达97%,收率在99%以上,符合化工行业标准HG/T 3584-2011。