毛细管电泳法(CE)和高效液相色谱法(HPLC)是两种应用极为广泛的现代分离分析技术,它们都具有高效、快速、自动化程度高和样品消耗少等优点,在十几年的时间里,特别是在最近几年,受到了分离分析科学家的极大关注,已成为生物化学和分析化学中最受瞩目,发展最快的两种分离分析新技术。非水毛细管电泳(NACE)是毛细管电泳的一个分支,不仅具有一般模式的特点,而且具有自己独特的特点与优势。其研究范围在不断扩大,其中包括无机离子、中性物质、有机酸、多肽、药物的分离等,涵盖了基础研究与分析应用两个方面。但目前很多非水溶液的物理化学性质还不是很清楚,而且有机试剂的种类繁多,这都给试剂的选择带来一定的困难。对溶剂系统选择的规律和优化方法的研究应是今后一段时间的研究重点,为研究者提供了不少课题。氨基酸和小肽是与生命活动有关的最基本的物质,在生物体内的新陈代谢和生理过程中起到了不可替代的作用。所以研究氨基酸和小肽的毛细管电泳分离,在医药、食品、卫生等领域具有非常重要的意义。但是大多数氨基酸和肽没有和只有微弱的紫外吸收,直接紫外检测满足不了低含量组分测定的要求。目前广为应用的衍生试剂主要有9-芴甲氧羰基氯(FMOC)、邻苯二甲醛(OPA)和5-二甲氨基萘-1-磺酰氯(DNS-Cl),但是这些衍生试剂本身的一些特性决定了其应用的局限性。芳胺类物质毒性比较高,主要通过皮肤、呼吸道和消化道进入人体,它的毒性和潜在的致癌性给人们的日常生活带来了巨大的隐患。因此,分析和检测芳胺类物质非常必要,必须建立一种简单、快速、灵敏度高的测定方法。本文用实验室自行合成的新型衍生试剂,分别对氨基酸、小肽和芳香胺进行衍生,再用非水毛细管电泳技术分别对氨基酸和小肽的衍生物进行分离,用高效液相色谱技术对芳胺类衍生物进行分离分析。论文分四章：第一章：简单介绍了毛细管电泳的发展及其在药物分析、生物分子分离、基因工程研究、临床医学等各方面的应用,并对非水毛细管电泳分离被分析物的模式及其相关的基础知识进行阐述。第二章：非水毛细管电泳对多种氨基酸衍生物进行分离。首先采用新合成的紫外衍生试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯对氨基酸混合物进行衍生,然后用毛细管电泳非水模式实现多种衍生物的分离,并且讨论了分离测定需要优化的多个参数,实验结果令人满意。第三章：以10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯作柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化多种小肽的分离条件。不加其他添加剂可实现五种小肽高效基线分离,并在最优化条件下对样品进行了测定,结果令人满意。第四章：简要介绍色谱法的原理和分类,重点阐述高效液相色谱的发展和实际应用,并用高效液相色谱与质谱联用技术对染料中芳胺类衍生物进行分离。荧光标记试剂2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)]-异丙基氯甲酸酯(DBCPC-Cl)作为柱前衍生试剂,用于芳胺类化合物的高效液相色谱-质谱检测,通过对衍生化反应条件和色谱条件的优化,建立了芳胺类化合物的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,并将该方法应用于相关实际样品的测定,结果表明所建立的方法具有很大的可行性。