木质素在芳香类化合物、碳纤维和树脂的制备以及聚合物改性等方面有着巨大的潜在应用价值,其利用的附加值高低主要取决于所提取木质素品味的高低。在常用的碱析、酸沉淀、有机溶剂、高沸醇等木质素提取方法中,高沸醇法制备的木质素纯度较高、分散性较好、活性基团较活泼,有利于后续的加工处理。目前大多数高沸醇提取工艺采用高温、高压条件,对设备、操作的安全性提出了较高的要求。本研究则利用四氢糠醇,在较温和的条件下对核桃壳中的木质素进行提取,主要包括以下三方面内容:(1)四氢糠醇对核桃壳中木质素的提取条件优化。首先探究了酸浓度对四氢糠醇提取木质素的影响,在此基础上,进行了包括固液比、反应时间及温度在内的不同因素对木质素提取效率的影响。结果表明最佳的反应固液比为20%,反应时间与木质素的产率呈正相关。随着时间由1 h增加至4 h,产率由34%增加至55%;随着温度由105℃增加至135℃,产率由30%增加至78%。(2)水含量对酸化四氢糠醇提取木质素的影响。在一定温度条件下,水的存在有利于生物质中半纤维素的降解,促进木质素溶出。通过不同水含量对酸化四氢糠醇提取木质素的影响,确定了最佳含水量为85%。接着,研究了固液比、反应时间、温度对含水酸化四氢糠醇提取木质素的影响。结果表明最佳的固液比为20%,反应时间和温度与产率呈现正相关,反应温度对产率的影响较大。在120℃、1 h、20%固液比、175 m M酸浓度、85%四氢糠醇纯度条件下,木质素的纯度为95.20%。(3)不同温度下的溶出动力学及木质素逐级分步提取研究。通过探究120℃和135℃条件下木质素溶出率随时间的变化,对木质素的溶出进行动力学研究;同时,对核桃壳进行了间隔0.50 h的逐级分步提取实验,以进一步探索木质素的最佳提取工艺。结果表明,在各个时间点下,135℃条件下木质素的溶出率明显高于120℃,在120℃条件下反应3-4 h才能达到在135℃反应0.50-1.00 h的水平,最佳的木质素提取条件为135℃、1.50 h、20%固液比、175 m M酸浓度、99.80%四氢糠醇纯度。此时,木质素的纯度为89%、产率为69.30%。