【摘 要】
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石墨相氮化碳（g-C3N4）作为一种新型非金属半导体,具有稳定的物理化学性质以及可见光响应性等特点,成为众多科研人员的研究对象。但由于其块体材料比表面积较低和光生载流子复合率较高,导致g-C3N4的实际光催化活性并不高。针对g-C3N4本身存在的缺陷,本论文选用SnO2-x、棒状α-FeOOH和β-FeOOH分别与g-C3N4进行复合,制备出g-C3N4基Z型异质结光催化剂,对其光电性质、微观形貌
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石墨相氮化碳（g-C3N4）作为一种新型非金属半导体,具有稳定的物理化学性质以及可见光响应性等特点,成为众多科研人员的研究对象。但由于其块体材料比表面积较低和光生载流子复合率较高,导致g-C3N4的实际光催化活性并不高。针对g-C3N4本身存在的缺陷,本论文选用SnO2-x、棒状α-FeOOH和β-FeOOH分别与g-C3N4进行复合,制备出g-C3N4基Z型异质结光催化剂,对其光电性质、微观形貌结构及光催化应用进行了测试、表征和分析,主要研究结果如下:（1）结合水热法和固相法,先制备了花状SnO2/g-C3N4复合材料,通过可见光光催化降解Rh B的实验,得到催化效率最优时复合材料中两种前驱物的质量比,即15%SnO2/g-C3N4。为进一步提高光催化活性,选择15%SnO2/g-C3N4样品在氮气气氛下不同温度退火以调制Sn2+缺陷含量,成功制备了含有不同含量Sn2+活性位点的花状SnO2-x/g-C3N4复合材料。光学吸收表征显示花状SnO2-x/g-C3N4复合材料在可见光波段响应明显增强。在可见光照射下,优化退火条件下制备的富含缺陷Sn2+的复合光催化剂15%SnO2-x/g-C3N4-2的Rh B的一级降解反应速率分别是g-C3N4前驱物和15%SnO2/g-C3N4复合材料的5.1和1.8倍。而且,在不加任何助催化剂（如铂等贵金属）情况下,富含Sn2+缺陷的复合光催化剂15%SnO2-x/g-C3N4-2产氢效率近200μmol g-1 h-1,是g-C3N4前驱物的～13倍,表现出优越的光还原能力。通过对超氧自由基(·O2-)和羟基自由基（·OH）等活性基团的检测和表征,验证了花状SnO2-x/g-C3N4复合材料在光催化反应过程中满足Z型电荷转移机制。此外,系列的理论计算表明富含Sn2+缺陷的SnO2-x材料中的电荷重新分布以及载流子有效分离/传输对材料的光催化性能提升起主导作用。（2）以三聚氰胺和硝酸铁为原料,首先,采用水热法制备了棒状β-FeOOH/g-C3N4复合光催化剂,通过对棒状β-FeOOH/g-C3N4复合材料的前驱物质量比优化,发现随着棒状β-FeOOH复合量的增多,复合材料光催化活性一直下降,推测是棒状β-FeOOH与g-C3N4构成了传统II型异质结,即棒状β-FeOOH价带上的空穴迁移到g-C3N4的价带上,而g-C3N4的价带上的空穴氧化能力有限,不足以氧化水生成·OH,而·OH又是降解污染物的主要活性物质。其次,采用水热和固相法相结合制备了棒状α-FeOOH/g-C3N4复合光催化剂,通过对棒状α-FeOOH/g-C3N4样品的光学、电学和形貌等表征,发现复合棒状α-FeOOH后材料的可见光吸收范围明显拓宽和增强,电子顺磁共振（ESR）测试显示复合材料的活性物种(·O2-和·OH)的信号强度显著高于单一材料,证明载流子的复合率明显降低,构筑的Z型光催化异质结有利于光催化活性提高。实验表明15%棒状α-FeOOH/g-C3N4在可见光照射下表现出最优的光催化活性,一级速率常数k值为0.246 min-1,分别是g-C3N4和棒状α-FeOOH的2.6倍和17.6倍。在不添加其他助催化剂的情况下,可见光照射下光催化产氢速率达到250μmol g-1 h-1,是g-C3N4前驱物的～20倍。
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