EB-PVD制备Si-C纳米涂层及其性能研究

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本文采用EB-PVD技术通过直接蒸发SiC靶材在不锈钢基体上制备了不同类型的Si-C纳米涂层。首先通过热力学计算,初步研究了SiC的蒸发行为。其次利用傅立叶变化红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)、掠入射X射线衍射(GIXA)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、电子探针显微分析(EPMA)、X射线光电子能谱(XPS)、纳米压痕(NANOINDENTER)、纳米划痕(NANOSCRATCH)等技术以及宏观粗糙度测试研究了涂层的表面特性、微观组织结构、力学性能以及辐射性能。最后通过单光束比较辐射度量测试系统研究了涂层在120℃(常温)和550℃时从近红外到中红外的光谱法向发射率,利用FT-IR技术测试了涂层经过900℃保温30min热处理后的光谱法向发射率。  热力学计算显示,随着蒸发温度的增加,涂层中SiC的含量在不断增加。但蒸发温度超过3300K以后,SiC的含量几乎不再增加,而是稳定在73%左右。蒸发过程中,SiC靶材可以分成三个区:熔融区,热影响区,不受影响区(原始材料区)。利用GIXA和XPS研究蒸发后的靶材发现,蒸发过程中SiC发生了分解,分解产生的Si元素全部被蒸发,而C元素则有一部分残留在了靶材中并覆盖在熔融区表面;靶材中熔融区的组织结构发生了变化,晶粒长大,并出现了强烈的3C-SiC(311)织构。  Si-C涂层的成分主要是3C-SiC,且3C-SiC的晶粒尺寸非常小甚至只有几个纳米。3C-SiC的TO带和LO带连成一个带,并且出现了非晶碳的吸收带,且其金刚石(D)带和石墨(G)带的强度之比(ID/IG)随沉积温度在0.4上下波动。随着沉积温度的增加,不但涂层的结晶度在增加,同时涂层中3C-SiC(111)织构的程度也在增加。  涂层的表面均匀致密,涂层的微观粗糙度和宏观粗糙度都较小。涂层与基体之间存在一个明显的过度层,随着沉积温度的增加,过度层的厚度在增加。沉积温度超过900℃后,涂层与基体元素之间发生了强烈的互扩散,涂层中金属元素的含量增加,涂层的组织成分发生了明显的变化。涂层中除了C-Si键之外,还含有大量的C-C键,且这些C-C键与DLC中的C-C键十分相似。  不同沉积温度下制备的涂层表现出了超硬特性,尤其是900℃沉积的涂层,其硬度更是超过了50GPa。随着沉积温度的增加,涂层的硬度由于涂层组织成分的变化先增加后减少。但对于900℃沉积的涂层,随着沉积时间的增加,涂层的硬度由于涂层致密性的影响也是先增加后减少。  FT-IR的研究表明随着沉积温度的增加,制备态涂层的发射率出现了波动。沉积温度低于900℃时,发射率平均值在0.5上下波动;沉积温度高于900℃时,发射率平均值在0.4上下波动,而900℃时沉积的涂层的发射率最低。表明涂层的发射率不但和涂层中各化学键的含量有关,还和涂层中这些化学键存在的物理化学状态有关。对于900℃时沉积的涂层,随着沉积时间的增加,涂层的发射率也出现了波动。  经过900℃保温30min的热处理后,所有涂层的发射率得到了很大提高。在2-5μm这个波段,涂层的平均发射率基本上都在0.8以上。随着沉积温度的增加,涂层的平均发射率有降低的趋势。而对于900℃沉积的涂层而言,随着沉积时间的增加,涂层的发射率出现了波动,表明涂层的发射率还受涂层表面的粗糙度影响。  单光束比较辐射度量测试系统对涂层发射率的研究表明,在120℃涂层的光谱法向发射率从近红外到中红外波段逐渐减小,而在中红外波段出现了波动。涂层在低温时的平均发射率相对较低,但在低波段却比较高,尤其是近红外波段。涂层在550℃时的平均发射率与室温时相比略有提高,但在低波段却略有降低,这表明随着环境温度的增加,一方面涂层中自由载流子的浓度增加;另一方面,随着环境温度的增加sp3C在涂层中的掺杂程度也增加导致涂层中不同能级间电子的跃迁加剧。
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