四种海南芳香药物的超临界萃取工艺及GC-MS分析研究

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本课题为“十一五”国家科技支撑项目子课题“四种热带芳香植物系列健康产品研发"(2007BAI27805)。超临界C02流体萃取(Supercritical carbon-dioxide fluid extraction,以下简称SFE-CO2)技术是上世纪80年代发展起来的新兴技术,与挥发油的传统提取方法如水蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法等相比,具有收率高、质量好、条件温和等优点。本论文对海南产肉桂(Cortex Cinnamomi Cassia.)、肉豆蔻(myristica fragrans houtt.)、降香(Lignum Dallbergiae Odoriferae)、砂仁(Fructus Amomi)等四种芳香药材的SFE-C02提取工艺进行优化,并将提取物开发成产品,现已申请相关工艺及产品专利四项。论文还利用GC及GC-MS对提取物进行定性定量分析。本论文首次利用SFE-CO2技术对海南产肉豆蔻叶和砂仁叶(以下分别简称肉豆蔻叶和砂仁叶)进行提取,提取物收率高、质量好;首次使用SFE-CO2技术对海南产肉桂叶(以下简称肉桂叶)进行提取,并利用GC/GC-MS对最优工艺所得的提取物进行定量定性分析;本论文还优化了海南产降香的(以下简称降香)SFE-CO2提取工艺,所得降香油澄亮、味道浓郁香甜,具有良好的品质,增加了产物的附加值。本论文运用超临界C02流体萃取技术提取的四种芳香油收油率高、萃取时间短、无溶剂残留、很好的保持了原料的香气,较传统方法具有明显的优势。本论文以提取物的收率及性状为检测指标,采用单因素试验对肉桂叶、肉豆蔻叶的提取工艺进行详细研究,并优化了降香的SFE-CO2提取工艺;采用正交试验对砂仁叶的提取工艺进行优化。上述实验均考察了温度、压力、C02流量、时间等因素对提取效果的影响,从而确定出其最佳的提取工艺。具体实验结果如下:①肉桂叶油的最佳提取工艺为,温度40℃,压力15 MPa,提取时间1.5 h,CO2流量30L/h,收率可达2.88%;②肉豆蔻叶油的最佳提取工艺为,压力14 MPa,温度45℃,提取时间1 h,CO2流量22 L/h,收率可达1.75%;③降香油的最佳提取工艺为,温度30℃,压力30 MPa,提取时间1 h,CO2流量22 L/h,收率可达1.14%;④砂仁叶油的最佳提取工艺为,温度30℃,压力20 MPa,时间1.5 h,CO2流量30 L/h,收率可达1.78%。本论文利用GC对肉桂叶油中主要化学成分肉桂醛进行含量测定;利用GC-MS对肉桂叶油、肉豆蔻叶油和降香油中主要化学成分进行定性鉴别。具体实验结果如下:①肉桂叶油中肉桂醛的百分含量为19.9%;②与传统提取方法相比,SFE-CO2得到的肉豆蔻叶油含有更多的含氧萜类,更好的保存了肉豆蔻叶油的天然香气;③对降香油中的主要成分进行了补充验证,主要成分除了公认的橙花叔醇还有氧化橙花叔醇,且相对含量高,因此在控制降香油的质量时,除了检测橙花叔醇的含量,建议同时检测氧化橙花叔醇的含量,更能反映降香油的天然风味和芳香性。
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