复杂样品中酞酸酯类化合物分析的样品前处理技术研究

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酞酸酯(Phthalate esters,PAEs)类化合物作为塑料增塑剂,被广泛应用于聚烯烃类塑料的生产中,可以提高产品的可塑性和强度。PAEs与聚烯烃类塑料分子之间是由较弱的二级键相连接,因此,PAEs很可能通过萃取或蒸发过程从塑料制品中溶出到达与之接触的材料中。随着塑料工业的迅速发展和塑料制品的广泛使用,这类化合物已大量进入环境,普遍存在于土壤、水体、生物、空气及大气降尘物等环境样品中。大量研究证明,PAEs以及它的代谢产物和降解产物可以影响人类生殖系统、免疫系统和神经系统,甚至引起内分泌紊乱。为了保护人类健康并控制环境污染,分析和检测不同基体成分中的痕量PAEs类化合物已变得尤为重要。 由于PAEs在样品中含量低,通常为μg/L水平,且杂质干扰大,在色谱分析前必需进行样品预处理,即分离富集,以增大PAEs浓度及避免其它杂质对PAEs测定的干扰。因此,建立复杂基体中PAEs分析方法的重点是样品的预处理。 在PAEs分析中,液-液萃取是经典而成熟的样品前处理技术之一,具有回收率高、方法稳定、成本低等优点,但其操作步骤繁多,处理时间长,溶剂用量大,容易产生较大误差,而且有毒溶剂的大量使用对操作人员的健康和环境均有影响。因此,寻求简单、快速、高效、无溶剂或少溶剂的样品前处理方法成为当代分析化学的研究方向和前沿课题之一。 本论文将一些新型的样品前处理技术与色谱方法联用测定了复杂样品如土壤、食品接触材料以及牛奶中痕量酞酸酯类化合物的含量,分析结果令人满意。主要研究内容有: 1.采用微波辅助萃取技术,以高效液相色谱为检测手段,建立了土壤样品中的酞酸酯类化合物分析的新方法。对影响萃取的各种因素,如萃取剂的种类、微波萃取的温度和时间等进行了优化,并将其应用于实际土壤样品中PAEs的检测。 2.将超声辅助萃取与分散液液微萃取技术联用,以高效液相色谱为检测手段,建立了食品接触材料中的酞酸酯类化合物分析的新方法。分别对超声萃取条件和分散液液微萃取的条件进行了优化,并将其应用于矿泉水瓶、一次性塑料碗及食品包装袋中PAEs的检测。 3.采用分散固相萃取技术,以高效液相色谱为检测手段,建立了牛奶中的酞酸酯类化合物分析的新方法。对萃取剂的种类、吸附剂的种类及用量、净化时间等进行了优化,并将其应用于实际牛奶样品中PAEs的检测。
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