低压离子色谱和化学发光联用技术研究还原性阴离子

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色谱技术与化学发光技术的联合应用,是现代痕量分析技术中一项非常活跃的、具有广阔前景的研究。目前,这种方法已经广泛运用于环境分析、工业检验、药物等的检测与研究工作,取得了极大的成功。我们试验室率先将低压离子色谱(LPIC)与化学发光技术联用检测阳离子并获得成功。本工作的主要内容是将低压离子色谱与化学发光联用检测阴离子的研究。本论文主要包括以下两个部分:第一部分是综述。简要地介绍了低压离子色谱应用研究及其进展,并对近些年来化学发光技术与其它技术的联用工作加以评述。第二部分是具体的研究报告,主要内容如下:1.低压离子色谱柱后化学发光检测食品中痕量碘离子低压离子色谱分离化学发光方法检测I-,利用NaNO3作为洗脱液,研究了低压离子色谱分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响。测定I-线性范围为2.0×10-6~1.5×10-5g/mL,D.L=5.6×10-7g/mL(3σ);对6.0×10-6g/mL I-连续9次测定的相对标准偏差为4.2%.2.低压离子色谱分离-化学发光检测水中痕量亚硝酸根低压离子色谱分离化学发光方法检测NO2-,利用Na2CO3作为色谱柱的洗脱液,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响,测定NO2-线性范围为8.0×10-7~1.0×10-5g/mL,D.L=2.4×10-7g/mL(3σ);对4.0×10-6g/mL NO2-连续9次测定的相对标准偏差为3.1%.3.低压离子色谱柱后化学发光测定海产品中的碘碘离子经低压离子色谱柱分离后与KIO4反应后和鲁米诺化学发光。以NaNO3作洗脱液,经试验测定碘离子浓度在1.0×10-6~1.0×105g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系;D.L=3.8×10-7g/mL(3σ);相对标准偏差为3.8%。
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