本文通过两步方法合成了超纯、单分散硅胶色谱柱填料。首先以单质硅粉作为硅源，氨水和处理后的大孔离子树脂作为催化剂，制备了超纯、单分散的纳米级二氧化硅水溶胶。其实验的最佳反应条件是：单质硅粉、氨水和大孔树脂的用量比为31.89g/320mL/20g，反应温度为75℃，搅拌速度为1000r/min，反应时间为9h，产率达到了95.0%，硅溶胶固含量为30³5%，平均粒径为29nm。然后利用复相乳液法，以聚苯乙烯为膜材料与硅溶胶形成油水混合相，通过溶剂蒸发、溶胶凝胶化、高温去除聚苯乙烯膜等步骤，制备出超纯、单分散二氧化硅微球。具体反应条件是：硅溶胶与聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液体系的体积比为1：20，硅溶胶是固含量为30%的硅水溶胶，亲水保护性胶体溶液中聚乙烯醇与去离子水的质量比为1:300，机械搅拌速度为800r/min，在80℃温度下去除溶剂、洗涤、馏脱等过程，再通过程序升温烧结处理聚苯乙烯/SiO₂微球制备出了超纯、单分散二氧化硅微球。利用扫描电子显微镜（SEM）、电感耦合等离子体质谱（ICP MS）、BET等手段对实验各个阶段所制备的产物进行了形貌、纯度、孔结构等方面的表征。单分散、超纯二氧化硅微球的平均粒径为3um，比表面为168.44m²/g，平均孔径为10.19nm，平均孔容为0.42cm³/g。