石墨烯是sp2杂化化的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的碳质材料,是构成其它碳同素异形体的基本单元。作为一种独特的二维晶体,石墨烯具有非常优异的性能,可作为制备高强、导电复合材料的理想填料,分散在溶液中的石墨烯也可与聚合物单体混合形成复合材料体。因此,近年来石墨烯的电催化性能及其在生物方面的研究也受到科学家的强烈关注。温度作为影响电化学反应的一个重要因素,它能在很大程度上改变物质在电极表面的传质速率、电化学反应速率、氧化还原反应的电极电势以及物种在电极表面的吸/脱附过程。例如,电催化反应是使电极和电解质界面上的电荷转移加速反应的一种催化作用,良好的电催化剂具有高活性、高稳定性、高导电性的特点,并被广泛应用于燃料电池、太阳能电池、光解水等电化学反应中。影响电催化剂活性和稳定性的因素包括了其微观形貌和组成、反应温度、反应压力和传质速率等。本论文拟发展基于热电偶微电极的微区温度控制、测量和电化学检测技术,并将其运用于电化学催化领域的研究,使其发展成为一种可对电催化剂进行直接升温并原位研究电催化剂温度依赖性的新方法。主要研究内容和结果如下:一、石墨烯-金纳米复合材料的制备及其表征方法通过改良的“Hummers方法”制备了氧化石墨烯。将所制备的氧化石墨烯和氯金酸的混合溶液作为前驱体,运用电化学还原的方法,制备石墨烯-金纳米复合材料,负载在氧化铟锡(ITO)导电玻璃上。应用循环伏安法,拉曼光谱及原子力显微镜等表征手段对所制备的石墨烯-金纳米复合材料进行电化学性能以及形貌方面的表征。二、可用于升温电催化体系的热电偶微电极的制作及其表征方法为了搭建一个集温控、测量与电化学活性检测于一体的升温微电极系统,提出了一种可用于电催化体系研究的热电偶电极的新方法。首先,用氢氧焰将Pt丝和Pt-Rh丝熔融成一个结点,该结点为热电偶测量温度的热端。通过打磨抛光,将热电偶微电极的直径控制在10～50μm范围内;其次,用化学镀金的方法在热电偶微电极表面镀上一层金,掩蔽高活性的Pt-Rh表面,使其成为仅能实时测温升温的基底电极;之后,运用电化学表征及扫描电镜表征等手段,研究由此制得的化学镀金热电偶微电极的电化学性质及形貌特征。三、修饰上石墨烯-金纳米复合材料的热电偶微电极应用于氧还原催化体系的研研究氧还原反应因在溶解氧传感器、生物传感器、燃料电池、金属腐蚀等领域有非常重要的意义而引起广大科研工作者的兴趣。设计和制备出氧还原反应的高活性、高耐受能力以及廉价的电催化剂对于开发实用的燃料电池设备是一个迫切的需求。石墨烯负载的金纳米复合材料具有高催化活性,可作为氧还原反应催化剂来研究。将石墨烯-金纳米复合材料用电化学的方法修饰于化学镀金热电偶微电极上,利用集温控、测量与电化学活性检测于一体的升温热电偶微电极系统,可探究不同温度下,石墨烯-金纳米复合材料对于氧还原反应催化活性的影响。