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Polycrystalline diamond compact(简称PDC)复合材料工具的高硬度和高耐磨性是公认的提高石油天然气钻井经济性和机械切削加工质量的关键因素,但是由于其具有较低的断裂韧性,这些工具仍然对断裂表现出很高的敏感性,在使用过程中容易发生断裂而失效。另外由于粘结金属相钴的存在,降低了PDC复合材料的耐热温度。特别是近年来钻探地质条件日益苛刻和以高硅铝合金为代表的难加工材料大量涌现,上述问题表现的更为突出,对PDC复合材料工具提出了新的挑战,因此,研制具有高强度、高耐磨性、高冲击韧性、高热稳定性等具有优良综合性能的PDC复合材料,并对其性能提升方法和机理进行理论研究,对解决传统PDC复合材料断裂韧性和热稳定性较低,延长工具的使用寿命、提高效率和精度、扩大PDC复合材料工具的应用范围,具有极其重要的意义。本文针对当前PDC复合材料存在的断裂韧性和耐热温度较低的问题,选题为“石墨烯纳米片改性PDC复合材料及性能研究”,阐述了实验方案和性能测试方法,对石墨烯纳米片改性PDC复合材料的高压烧结工艺、石墨烯纳米片及添加量对微观结构和物理力学性能的影响进行了系统深入的研究。另外,为了解决大直径PDC刀具复合材料均匀优质烧结、成品率较低和批次之间质量稳定性问题,在组装结构优化设计和烧结工艺精准控制的基础上,对Φ62mm PDC刀具复合材料进行研制。主要研究内容和结论如下:1、石墨烯纳米片改性PDC复合材料的高压烧结工艺研究石墨烯纳米片具有独特的结构和性能,被认为是有效的复合材料改性剂,但其对PDC复合材料改性尚无成功经验可以借鉴,需要对石墨烯纳米片添加后PDC复合材料的制备工艺进行研究。在原料粉体中添加0.1wt%的石墨烯纳米片,采用正交实验方法考察烧结压力、烧结温度、烧结时间对石墨烯纳米片改性的PDC复合材料结构和性能的影响。实验结果表明:添加0.1wt%石墨烯纳米片之后可以实现PDC复合材料的正常烧结,在烧结压力为6.0GPa,烧结温度为1500℃,烧结时间为720s的工艺条件下制备的PDC复合材料,获得了最佳综合性能。验证实验检测结果表明:在该烧结工艺条件下,获得的样品烧结均匀致密,无裂纹,金刚石晶粒紧密排列,使大多数相邻的金刚石颗粒烧结在一起而连成一片,形成了金刚石颗粒之间的直接结合;样品平均显微硬度为7211kgf/mm2,耐磨性平均值为21.97×104,耐热温度平均值为725℃,抗冲击功为1740J,获得了优良的综合性能。2、石墨烯纳米片含量对PDC复合材料性能的影响石墨烯纳米片作为添加剂制备PDC复合材料可以提高冲击韧性,改善综合性能,但其添加量应满足以下基本原则:足以使石墨烯纳米片在所有金刚石晶粒的表面上均匀分布,但不要超过填充金刚石颗粒之间孔隙所需要的量,否则过量添加可能会导致PDC复合过程中晶界强度降低。因此,在优化的烧结工艺基础上研究石墨烯纳米片添加量对PDC复合材料性能的影响。实验结果表明:添加0.2wt%石墨烯纳米片制备PDC复合材料获得了最佳的综合性能,在该条件下获得的PDC复合材料相比于未添加石墨烯纳米片的PDC复合材料的冲击韧性提高了29.78%,耐热温度提高了34.5℃,并且样品的硬度和耐磨性基本上与未添加石墨烯纳米片的PDC复合材料样品持平,未出现明显的降低。3、石墨烯纳米片对PDC复合材料改性机制探讨在PDC复合材料制备过程中加入适量石墨烯纳米片可以显著提高抗冲击性能,改善耐热温度,获得综合性能优良的PDC复合材料。主要得益于:(1)在PDC复合材料高压烧结过程的冷压阶段,由于石墨烯纳米片均匀分散在金刚石颗粒孔隙之间,当混合粉末受压时发生相互滑动,石墨烯纳米片凭借其自身的超高的摩擦学特性,可以有效减少金刚石颗粒之间的摩擦和咬合,促进相邻金刚石颗粒之间相互滑动,颗粒重排,填充孔隙,以获得更加致密和均匀的PDC复合材料。(2)在原料中添加的石墨烯纳米片,品质较差或有缺陷的部分为PDC复合材料的液相烧结提供碳源,促进形成金刚石颗粒之间牢固的碳碳键合;另一部分品质较好的石墨烯纳米片在高压高温烧结之后依然存在,和粘结金属一起填充在金刚石晶粒之间的三角晶界空隙处。分布在三角晶界处的石墨烯纳米片,一方面改善了PDC复合材料的微观结构,使其更加均匀致密;另一方面,在三角晶界处的石墨烯纳米片穿插在粘结剂钴中间形成“钴-石墨烯纳米片”独特的结构,起到骨架作用,可有效阻止断裂裂纹扩展;并且它还可以连接相邻的晶粒并将他们牢固地固定在一起,这种复杂的结构提供了更强的界面抗内聚力,可以抵抗石墨烯纳米片从基质中被拉出;另外,石墨烯的粘滑作用也有效的抑制了裂纹的扩展。因此,即使石墨烯纳米片含量非常低,也可以显著提高PDC复合材料的断裂韧性。(3)石墨烯是导热系数最高的碳材料,具有非常好的热传导性能,可以使PDC复合材料工具在使用过程中产生的热量迅速导出,降低PDC复合材料工具表面的温度,减少聚晶金刚石的高温石墨化和氧化效应,提高耐热性能,改善PDC复合材料工具的非正常失效,获得较好的经济效益。4、石墨烯纳米片改性PDC复合材料烧结机理研究PDC复合材料的烧结过程是一个复杂的多相的物理化学变化过程,研究PDC复合材料的烧结过程和粘结机制的基本规律,对控制和改进PDC复合材料性能具有十分重要的意义,是烧结结构均匀、性能优良PDC复合材料的基本前提和技术保障。本文分析了在石墨烯纳米片参与下的PDC复合材料高温高压液相烧结过程、烧结驱动力和烧结机制,讨论了石墨烯纳米片在烧结过程中所起的作用。5、石墨烯纳米片改性硅中介结合PCD材料制备添加0.1wt%的石墨烯纳米片,高温高压下制备出了不含游离硅的聚晶金刚石,耐磨性提高了16.29%,抗压强度提高了12.58%。6、Φ62mm PDC刀具复合材料高压制备与表征通过对高温高压烧结压坯腔体结构优化设计和精准的烧结工艺控制,利用6×55000k N国产铰链式多压源六面顶超高压设备,在压力5.8±0.1GPa,温度在1500℃,烧结时间为20分钟的工艺条件下,添加0.2wt%石墨烯,成功烧结出Φ62mm PDC复合刀具材料。样品烧结致密,无裂纹,相邻的金刚石颗粒烧结在一起而连成一片,形成了金刚石颗粒之间的直接结合。物理力学性能测试表明:维氏硬度达到了86.25GPa,抗弯强度1398.6MPa,界面剪切强度2690.4MPa,抗冲击功1770J,平均耐磨性为29.8×104,初始氧化温度为742.8℃。对显微硬度和耐磨性径向测试从边缘到中心点降幅分别为9.4%和8.09%,说明本文所研制的Φ62mm PDC复合材料不仅具有较高的物理力学性能,而且整体性能基本均匀一致,实现均匀优质烧结。