基于无机盐溶胶凝胶过程调控的新型氧化铝(锆)基材料的制备技术研究

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氧化铝(锆)基材料由于具有良好的耐高温,耐腐性能和其它许多优良的特性,可广泛应用于高温隔热,气体吸附,水体净化,防腐蚀,气体探测,白光照明等众多领域。本文通过改进添加环氧丙烷的无机盐溶胶凝胶工艺,有效调控氧化铝(锆)基材料的微观结构与形貌,研制了块体氧化铝类气凝胶,球形铈离子掺杂钇铝石榴石(YAG:Ce)荧光粉,块体氧化锆多孔材料等具有独特微观结构与形貌的氧化铝(锆)基材料。系统研究了不同老化时间,水醇比、环氧丙烷加入量和热处理温度对块体氧化铝类气凝胶微观结构和宏观性能的影响;研究了原料组成、制备工艺对球形YAG:Ce荧光粉形貌的影响,以及Ce离子掺杂浓度及后续酸洗过程对球形YAG:Ce荧光粉发光强度的影响;研究了Mg2+或Y3+掺杂浓度、甲基甲酰胺加入量、聚氧化乙烯加入量、环氧丙烷加入量、水醇比热处理工艺对块体氧化锆多孔材料晶型及微观结构的影响。这一改进的添加环氧丙烷的无机盐溶胶凝胶工艺具有制备工艺简单,设备低廉,可规模化制备等特点,所制备的新型氧化铝(锆)基材料在高温隔热,气体探测,液体分离,白光照明等领域具有潜在的应用前景。论文主要研究结果如下:1、通过添加环氧丙烷的无机盐溶胶凝胶工艺制备了由氧化铝空心球构成的块体氧化铝类气凝胶。研究了反应物组成、制备工艺和热处理温度对块体氧化铝类气凝胶微观结构与宏观性能的影响规律。研究发现,老化时间会对产物的形貌产生显著影响,随着老化时间的变长,反应产物会从实心球逐渐转变为具有海胆状结构的空心球。同时,水醇比,环氧丙烷添加量及反应温度会影响反应速度并最终影响反应产物的形貌。在水醇摩尔比为1:0.48,环氧丙烷添加量为7m1,反应温度为25℃时,可以获得由表面为海胆状结构的空心球组成的块体氧化铝类气凝胶,这种氧化铝类气凝胶与常规制备的氧化铝气凝胶类似,其密度为0.13g/cm3,比表面积为505.3m2/g,室温导热系数为0.036W/m·K,但耐高温性优于普通氧化铝气凝胶。研制了大尺寸氧化铝空心球/莫来石纤维复合材料,与普通莫来石纤维毡相比,除了导热系数,氧化铝空心球/莫来石纤维复合材料的紫外-可见-红外透过率也明显降低,这对于降低高温时的辐射传导具有非常重要的意义。2、通过添加环氧丙烷的无机盐溶胶凝胶工艺制备了球形YAG:Ce荧光粉颗粒,研究了水醇比、老化时间、环氧丙烷及甲酰胺加入量对荧光粉形貌,以及Ce离子掺杂浓度及后续酸洗过程对荧光粉发光强度的影响。当老化时间为0小时,水醇摩尔比为1:0.48,环氧丙烷加入量为7m1,甲酰胺加入量为lml时,可获得形状规整,粒径均匀的球形YAG:Ce荧光粉。Ce掺杂浓度对球形YAG:Ce荧光粉发光强度有显著影响,当Ce掺杂浓度为6%时,发光强度达到最大值,同时,经过盐酸清洗样品的发光强度可提高约40%。3、通过在添加环氧丙烷的无机盐溶胶凝胶工艺中引入分相过程制备了具有连通状孔洞结构的块体氧化锆多孔材料,研究了组成、热处理温度对氧化锆多孔材料晶型与微观形貌的影响。随着Mg2+、Y3+、甲基甲酰胺及聚氧化乙烯含量的增大,分相趋势加剧,使产物的形貌从实心的透明凝胶转变为连通状的孔结构。当Mg2+或Y3+浓度为25%,甲基甲酰胺含量为2m1,聚氧化乙烯含量为0.09g,水醇摩尔比为1:0.48,加入环氧丙烷量为3.75m1时,可获得具有连通状孔洞结构的块体氧化锆多孔材料。经高温热处理后,随着Mg2+或Y3+浓度的增加,立方相氧化锆的含量也随之增加。
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