本文针对水中的痕量污染物微囊藻毒素（MC-RR、MC-LR）进行检测研究,采用磁性固相微萃取技术（MSPME）与高效液相色谱法（HPLC）联用的方法,达到了理想效果。1.通过对流动相体系、流动相配比、流动相流速、缓冲盐用量和进样量的探究,确定了低毒性、低成本的等度洗脱作为高效液相色谱的检测条件；2.通过水热合成法和溶胶-凝胶法的联用制备了两种新型磁性纳米粒子Fe₃O₄@NiSiO₃ 和 Fe₃O₄@ODA@SiO2,并对Fe₃O₄@ODA@SiO2制备进行了条件优化,当制备条件正硅酸乙酯（TEOS）加入量1 mL,十八胺用量0.5 g,搅拌时间24 h时,可高效富集微囊藻毒素；3.基于上述两种新型磁性纳米粒子的磁性固相微萃取技术分别被开发应用,对影响萃取效率的吸附剂用量、萃取时间、洗脱剂种类、洗脱液配比、解吸次数、解吸时间等因素进行了深入探究,确定最佳的磁性固相微萃取条件,并与HPLC联用进行实际水样中痕量微囊藻毒素的富集及检测,此法消耗有机溶剂少、易于磁性分离、灵敏度高、富集效率高、可准确定性定量分析,且不造成二次污染。本文中研究制备的Fe₃O₄@NiSiO₃磁性纳米粒子针对于低浓度、小体积样品溶液中的微囊藻毒素（MC-LR）的富集,其回收率高达81%,在实际水样中应用也达到70%的回收率,此方法的检出限为0.011μg/L,线性范围在0.25～146.5μg/L之间,其线性相关系数（r）为0.9991；Fe₃O₄@ODA@SiO2磁性粒子对痕量浓度大体积的样品溶液中微囊藻毒素MC-LR与MC-RR的回收率分别为69.7%和73.3%,方法检出限低于国际1μg/L的检测标准。证明磁性固相微萃取与高效液相色谱联用（MSPME-HPLC）的方法能够很好的对水中痕量污染物进行分析检测,并有着广泛的应用价值与前景。