常规的X射线荧光(XRF)定量分析方法多借助于标样,局限了该分析方法的适用范围。近年来随着人们对XRF相关理论的深入了解,实验条件和计算条件的不断提高,原理上可行的无标样XRF定量分析方法也得到了发展。尤其是目前的第三代同步辐射实验室的出现,更为无标样XRF定量分析提供了优越的实验条件。　　 上海光源(SSRF)是新建成的第三代同步辐射光源,上海光源的BL15U1光束线是一个具有高性能的硬X射线微探针装置。以其作为平台进行同步辐射XRF(SRXRF)定量分析研究,不仅可以辅助光束线用户处理XRF实验数据,还可以从XRF定量分析结果探索光束线在应用方面的能力,辅助优化光束线站的设计。论文先介绍了上海光源BL15U1光束线开展XRF实验的硬件和软件条件；XRF分析相关的理论；随后介绍了两种无标样XRF定量分析方法:基本参数法(FP)和蒙特卡罗模拟法(MC),以及实现这两种方法的软件PyMCA和XRFMC-PyMCA。最后,初步应用FP和MC法对BL15U1光束线开展的荧光实验的数据进行处理,验证方法的有效性并用定量分析结果计算了BL15U1光束线某些元素的荧光探测限,还应用MC法研究了实验参数与定量分析结果间的关系。　　 结果表明,使用这两种定量分析方法分析样品中ppm量级元素含量,得到定量分析结果的相对误差都在10％以内,验证了这两种无标样定量分析方法可用来处理SRXRF实验数据。而使用MC法可以直观地比较不同参数下的模拟谱与实验谱,辅助实验参数的确定,从而减小参数引起的误差,得到更为准确的结果。此外,对BL15U1探测限的计算表明该光束线具备开展高性能荧光实验的能力。