茶叶主要功效成分无害化提取分离技术

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我国茶叶资源丰富,茶园面积、茶叶产量居世界第一。茶叶中含有大量的功效成分如茶多酚、咖啡碱、茶氨酸、茶多糖等,具有抗氧化、强心、降血糖、增强记忆力等功效。因此,从茶叶中提取分离各种功效成分,能够大幅度提高茶叶的附加值。   目前,对于茶叶功效成分提取分离的研究较多,其中,有机溶剂法和金属离子沉淀法应用较广,但对产品的食用安全性危害较大;超临界萃取法化学残留低,但生产成本较高,不适合大规模工业化生产。微波辅助萃取技术、超滤技术及树脂吸附层析技术有能耗低、毒物零排放、环境污染少等优点。但单柱树脂分离生产茶多酚和咖啡碱的过程存在三个技术难点:(1)树脂对茶多酚、咖啡碱的选择性差,茶多酚粗品中的咖啡碱含量超标;(2)对茶多酚吸附选择性系数大的树脂,单一乙醇溶液洗脱率低;(3)茶叶中的蛋白质和茶多糖等易造成树脂污染,阻碍了利用树脂吸附法生产茶多酚的工业化进程。   针对上述技术难点,本文研究利用微波辅助萃取技术,以水为无害化溶剂,从中低档茶叶中提取茶汤;利用超滤技术净化上柱茶汤供试液,减少吸附树脂污染,并分离制备出茶多糖粗品;利用聚酰胺树脂阶段洗脱吸附层析技术对茶汤供试液进行吸附,以食品添加剂酒石酸溶液为酸性洗脱液,洗脱咖啡碱;利用第二级吸附树脂NKA-Ⅱ进行酸性洗脱液的吸附,回收咖啡碱,并使酒石酸溶液再生。主要研究结果如下:   1.微波辅助浸提工艺的研究。通过利用微波辅助萃取技术(MAE),得到含有茶叶功效成分的茶汤,并应用SPSS数据处理软件建立MAE动态回归方程,得到MAE法提取茶叶功效成分的优化工艺参数为:水茶比14∶1、浸提时间270s、微波功率600W、浸提温度80℃。   2.茶汤超滤工艺的研究。采用超滤中试机,通过分析渗透通量找出最适操作压力为0.14Mpa,并测定原茶汤与超滤后茶叶供试液中茶多糖的含量由17.7mg·mL-1下降到0.568mg·mL-1,说明超滤能有效分离茶多糖,并防止树脂柱的污染。   3.阶段洗脱吸附层析法制备茶多酚过程研究。通过静态、动态吸附和洗脱试验,确定了聚酰胺树脂为茶多酚的吸附树脂,NKA-Ⅱ树脂为咖啡碱回收树脂,3×10-4mol·L-1酒石酸溶液及85%食用酒精为阶段洗脱层析工艺的洗脱剂,解决了单柱树脂法生产中脱咖啡碱的难题。比较在不同时间内的氧化损失率,得出茶多酚能够在3×10-4mol·L-1酒石酸溶液较为稳定的存在6h,且在此时间段内能够完成所有的上柱试验。提出以0.05mol·L-1NaOH溶液缓慢滴定中和后再比色测定的方法,能够有效的降低酸性条件对比色的影响。通过建立聚酰胺树脂柱吸附分离茶多酚过程的传质模型,得出当流速为1.6×10-4m·s-1时,传质区高度为0.123m,有最大的传质系数,即18.73×10-3·s-1,最短的操作时间,即313.5min。   4.咖啡碱粗品的制备工艺研究。对于二级树脂吸附回收咖啡碱的过程,本研究确定酸洗脱液的最佳上柱量为40mL,最佳流速为1.6×10-4m·s-1,所得茶多酚粗品种茶多酚含量为92.76%,咖啡碱的含量为2.93%;咖啡碱粗品中纯度为52.13%,可用作进一步精制的材料。   本研究得到优化微波辅助萃取过程的工艺参数、超滤过程中操作压力、并筛选出聚酰胺树脂为最佳茶多酚吸附树脂,NKA-Ⅱ为最佳咖啡碱吸附树脂,3×10-4mol·L-1酒石酸溶液及85%食用酒精为最佳洗脱剂,建立了聚酰胺树脂吸附茶多酚的传质模型得到了茶多酚、咖啡碱和茶多糖的粗品。
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