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氨氮是水体中的主要污染物之一,对水生生物具有毒害作用,对水生生态系统造成破坏,氨氮超标还会威胁人类饮用水安全,因此对水中氨氮进行准确检测以及监测十分重要。电化学法作为氨氮检测的方法逐渐被科研工作者所重视,其中纳米材料修饰电极法具有直接、高效等优点,制备出灵敏度高、选择性好的氨氮敏感电极是科研工作者研究的主要目标。基于对氨电氧化优秀的催化活性,贵金属Pt及其合金作为氨氮敏感电极引起了研究人员的关注,目前有关Pt-非贵金属合金作为敏感材料用于水体氨氮的检测却鲜有报道。因此本文创新性的将PtNi合金作为氨氮敏感材料,采用惰性材料碳布作为基底,引入聚吡咯（PPy）作为中间层,制备了氨氮敏感电极,并优化制备条件,获得对氨氮具有良好敏感特性的电极。具体研究内容如下:首先,将PtNi作为氨氮敏感材料,通过电沉积法将PtNi材料沉积到碳布上制备碳布基底/铂镍合金（CC-PtNi）敏感电极。通过扫描电子显微镜（SEM）观察到PtNi材料是由片状及条状体组成,通过X-射线衍射（XRD）分析材料的晶体结构证明了PtNi合金的形成。研究了电沉积前驱液中H2PtCl6和NiSO4的摩尔浓度比,电化学沉积过程中的循环次数对敏感电极氨氮敏感性能的影响,优化了制备条件,优化后的敏感电极在1-40μM浓度范围内对氨氮的灵敏度为0.024 mA cm-2μM-1,线性度为0.99,检测限为0.6μM。相较于在完全相同条件下制备的碳布基底/铂（CC-Pt）敏感电极(灵敏度:0.016 mA cm-2μM-1),灵敏度提升了三分之一,说明Pt的合金化对敏感电极的氨氮敏感性能有所提升。相较于文献报道的敏感电极的氨氮敏感性能可以发现,制备的CC-PtNi敏感电极具有较好的灵敏度及线性度。在上述研究基础上,我们引入PPy作为中间层,将PPy与PtNi材料复合制备CC@PPy-PtNi敏感电极。首先在碳布上电化学沉积PPy,随后进行PtNi合金的沉积,将制备的敏感电极利用SEM、XRD、XPS进行表征,证明了沉积在PPy层上的PtNi是以合金形式存在的。随后研究分析了PPy沉积时间以及前驱体中PtNi比例对CC@PPy-PtNi敏感电极氨氮敏感特性的影响,优化了制备条件。经优化后敏感电极在1-40μM范围内灵敏度为0.03 mA cm-2μM-1、检出限为0.6 3μM、线性度为0.99,同时具有良好的选择性。研究表明PPy的引入不仅降低了接触电阻,而且还提升了敏感电极的氨氮敏感特性。相较于文献报道的敏感电极的氨氮敏感特性,制备的CC@PPy-PtNi敏感电极具有更高的灵敏度以及更低的检出限,说明我们制备的敏感电极具有良好的氨氮敏感特性。综上所述,本文创新性的将PtNi合金作为氨氮敏感材料,碳布作为基底,并引入PPy作为中间层制备氨氮敏感电极,利用Pt与Ni合金化以及PtNi合金与PPy之间的协同作用提升敏感电极的氨氮敏感特性,为电化学氨氮传感器的研制提供了新的思路。