介孔SiO2/致密SiO2/Fe3O4空心微球制备及性能研究

来源 :北京工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tcwf2009
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磁性介孔材料是一种新型网络复合材料,是将磁性粒子与介孔材料相结合制备的一种复合材料,使其在酶固定化、重金属吸附、药物传输等许多领域都呈现出了广泛的应用。介孔材料的微观结构是影响其应用的关键因素。由于铁源磁性层在酸性条件下易溶解,目前以铁源为磁性层,SiO2为介孔层在酸性条件下制备磁性介孔材料研究很少。因此,磁性介孔SiO2材料在酸性体系下的制备不同于碱性体系下的制备,其能获得不同微观结构和形貌的磁性介孔SiO2材料,所以其制备具有重要意义。本论文主要研究了酸性条件下介孔SiO2/致密SiO2/Fe3O4空心微球的制备,主要讨论了SiO2致密层厚度、盐酸浓度和辅助模板剂CTAB的量对介孔SiO2/致密SiO2/Fe3O4空心微球制备的影响,并对其酶固定化进行研究,其研究结果如下:  通过种子生长法制备单分散的SiO2微球,并以此为内核制备β-FeOOH空心微球,并在其表面进行SiO2致密层的制备,通过调节TEOS的量得到SiO2致密层厚度分别为2.7nm、4.2nm、7.1nm。耐酸性测试结果发现,当SiO2致密层为4.2nm和7.1nm,SiO2致密层能够防止β-FeOOH纳米棒被腐蚀。孔结构分析表明,当SiO2致密层为7.1nm时,SiO2致密层过厚,堵塞部分β-FeOOH纳米棒搭接而成的三维网络结构的孔道,所以最佳SiO2致密层厚度为4.2nm。  在不同盐酸和辅助模板剂CTAB的条件下,成功制备出新型结构的介孔SiO2/致密SiO2/Fe3O4空心微球。首先,从介孔SiO2/致密SiO2/Fe3O4空心微球的孔径分析数据和透射照片可以明显的看出,当盐酸浓度为2M时,其形貌结构和孔径参数最优。比表面为505m2/g,孔容为0.47cm3/g,最可几孔径为3.74nm。其次,当CTAB的加入量为0.05g时,其介孔SiO2/致密SiO2/Fe3O4空心微球的形貌结构最为规整,球形度最好。  以介孔SiO2/致密SiO2/Fe3O4空心微球为载体材料,探讨其对木瓜蛋白酶与漆酶进行固定化。当介孔SiO2/致密SiO2/Fe3O4空心微球的最可几孔径为3.74nm时,其木瓜蛋白酶的固定量达到最大(222mg/g),并且固定化木瓜蛋白酶的pH稳定性和温度稳定性明显优于游离木瓜蛋白酶分子。当介孔SiO2/致密SiO2/Fe3O4空心微球的最可几孔径为4.30nm时,漆酶的固定量达到最大(234mg/g)。与木瓜蛋白酶一样,固定化漆酶的pH稳定性和温度稳定性明显优于游离漆酶分子。并且,介孔SiO2/致密SiO2/Fe3O4空心微球固定化漆酶对2,4-二氯苯酚去除率约为80%。
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