TiO₂及ATiO₃（A = Fe、Co、Ni）是重要的半导体材料,其纳米微晶在光催化、电子学、磁学等领域有重要的应用前景。本研究利用均相沉淀法合成相应前驱体沉淀、经煅烧后获得相应的纳米微晶材料,然后测试分析合成的纳米微晶的光催化等性能。均相沉淀法通过控制尿素水解速度,容易合成出均匀的沉淀。本研究发现酸性溶液以及过渡元素离子(Ti⁴⁺、Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺)的加入,均不同程度地提高了尿素水解率,缩短了反应时间。利用热重差示分析（TG-DSC）、X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、孔径分析仪、紫外-可见漫反射等分析测试手段对产物结构性能、形貌及光催化活性进行了表征。本研究利用均相沉淀法合成沉淀,在800℃下煅烧沉淀6h能分别制备得到Fe₂TiO₅、CoTiO₃、NiTiO₃等纳米微晶以及作为对照样品的TiO₂纳米微晶,所合成出来的样品其晶格缺陷少,微晶大小均在100nm内。与纯TiO₂纳米微晶相比,过渡元素Fe、Co、Ni的掺杂得到的ATiO₃（A = Fe、Co、Ni）纳米微晶样品的比表面均有不同程度下降。本研究测试所制备纳米微晶样品在紫外光下降解亚甲基蓝溶液的催化活性。虽然样品在紫外光下光催化活性都较低,但是UV-Vis光谱显示,所合成的ATiO₃（A = Fe、Co、Ni）纳米微晶样品的光吸收峰发生红移,即其光吸收范围拓展到可见光区域、能带间隙也都有所降低。