农药残留问题越来越受人们的关注,农药在水稻上的使用,一方面能有效提高粮食的产量;另一方面也影响着大米的米质,同时对环境造成一定的污染。传统的针对某一种单一组分农药残留的检测方法已经不能满足现代实验室的需要,快速、简单、便宜,对环境污染少及能有效除去杂质的多残留检测是分析检测工作者追求的目标。本研究采用改进了的分散固相萃取(QuEChERS)前处理技术,用气相色谱-质谱法(GC/MS)对大米中的有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂及酰胺类除草剂农药残留进行快速检测,可对未来快速发展农药残留的检测方法提供参考依据。所得结果如下:①在样品前处理上,分别对样品称样量、提取方法、提取溶剂及净化方式进行了优化研究,结果表明:称取5g样品加入15mL水代替传统方法中的样品称样量,能减少试剂的消耗量并有效降低样品浓缩后的基质效应;涡旋提取2min,在没有降低提取率的前提下,大大缩减了样品前处理时间,明显提高检测效率;提取溶剂采用乙酸乙酯代替乙腈,减少样品前处理的环境污染,保护分析工作者的身体健康;用PSA作为分散剂,采用分散固相萃取方法,简化步骤,节省试剂,能有效去除基质中的干扰物质。②各农药组分的分离检测,首先用全扫描方式(Scan)确定每种农药组分的保留时间,并得到总离子流图和质谱图,由此,根据保留时间分组确定每种化合物1个定量离子,2～3个定性离子,进行选择离子方式(SIM)检测,减少背景离子干扰,有效提高检测灵敏度。③采用基质加标的方法考察了不同农药的基质效应,并有效补偿由基质效应造成的定量误差,在大米样品基质中,乙草胺、敌稗、丙草胺、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯存在着明显的基质效应,而且溴氰菊酯在大米样品基质中会使一个异构体向另一异构体转变。④采用上述的优化条件,用毛细管色谱柱进行分离,一次进样在30min内将不同种类和性质的农药进行有效的色谱分离,各农药的检出限为0.0125～0.075mg/kg,平均回收率在80.0%～107.8%之间,相对标准偏差为1.37%～11.94%。⑤对两种不同的定量方式分别进行不确定度评定,分析试验过程中可能引入的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度,选择适合本方法的定量方式。由于质谱仪本身的特点,检测背景大,各农药组分在低浓度时受背景影响明显,仪器在积分时与实际浓度存在一定偏差。因此本方法适合选择单点定量方式进行定量。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。对整个分析试验过程进行不确定度分析,反应了仪器设备条件的符合性,而对不确定度分量的分析,为提高分析准确度提供依据。