石墨烯/纳米金属氧化物修饰电极的制备及应用

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重金属因具有毒性大、难降解、易富集等特性长期存在环境中,给人体健康造成很大的危害。石墨烯由于其物理、化学性能优良,被应用到材料、光催化、传感器等各个领域。本文以石墨烯为基底负载不同的金属氧化物,制备了对重金属离子进行测定的电化学传感器,并应用到实际样品检测。具体内容如下:  1.详细介绍了重金属污染的危害及常用的检测方法,阐述了石墨烯的性质,分析了石墨烯与金属氧化物复合材料的优势及应用。基于以上的分析、归纳,提出了论文设想。  2.通过简单的微波辅助合成Fe3O4/石墨烯纳米复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)和 X-射线粉末衍射仪(XRD)对其进行表征,并将一定量的Fe3O4/石墨烯复合材料滴涂到玻碳电极的表面制备修饰电极。通过优化实验条件,铅离子的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,其线性范围0.3nM~86nM,相关系数为0.999,检出限为0.08nM。表明制备的传感器用于对Pb2+检测的结果令人满意,而且其稳定性和重现性好,有望实现对污水中低浓度Pb2+的检测。  3.用微波法制备了氧化钴石墨烯纳米材料。以氧化钴/石墨烯修饰电极为工作电极,铂丝电极为对电极,银-氯化银电极为参比电极。用循环伏安法(CV)研究了修饰电极在pH5.5的醋酸缓冲溶液中的电化学行为。利用差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)建立了基于同时检测Pb2+、Cd2+的传感方法。确定了Pb2+和Cd2+的浓度与溶出峰之间的线性方程。Pb2+的线性范围0.03μM~65μM,最低检测限达到8nM(S/N=3)。Cd2+的线性范围0.2μM~88μM,最低检测限达到0.08μM(S/N=3)。我们所构建的传感器成功的用于湖水中的铅离子和镉离子的检测。  4.用微波法将空心球状的MnO2附着在石墨烯上,该复合材料用SEM和XRD进行表征,将其修饰到玻碳电极表面,并研究Hg2+和Cd2+在水相中同时溶出的电化学行为。在优化条件下,氧化峰电流值与Hg2+和Cd2+浓度呈线性相关。Hg2+线性范围0.1μM~46μM,最低检测限0.06μM(S/N=3)。Cd2+的线性范围0.1μM~76.0μM。最低检测限0.04μM。该传感器对Cd2+和Hg2+离子检测的选择性高、重现性好且能够检测实际水样中痕量的镉离子和汞离子。
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