随着航空科技的不断革新与产业的飞速发展,飞行器热防护材料的开发成为航天领域重点关注的技术之一,由于飞行器在高密度的大气中作超音速飞行时,机体表面会与高温压缩气体摩擦产生大量热量,因此飞行器表面的温度会随着飞行速度的提高而急剧上升,所以必须采用热防护材料加以保护。其中有机硅树脂作为热防护材料耐高温基体树脂之一,由于自身优异的耐高温性能、低导热系数和优良的粘接性能成为热防护材料基体树脂的最佳选择。针对航空领域对热防护材料的需求,本课题以硅氧烷单体为原料,通过水解缩合的方法合成了耐高温甲基苯基基体硅树脂,以电导仪监测电导率的变化,确定了甲基苯基硅树脂的合成工艺参数,采用傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、氢核磁（~1H NMR）对甲基苯基硅树脂进行了结构表征;通过热失重-热失重微分（TG-DTG）法研究了不同R/Si和Ph/Me比例对硅树脂耐热性能的影响及热降解机理,利用Flynn-Wall-Ozawa法计算硅树脂在高温条件下固化的热分解反应动力学参数,根据公式求出的热分解时的表观活化能;通过X射线衍射仪（XRD）和FT-IR研究了硅树脂的高温稳定性。实验结果表明当R/Si=1.1和Ph/Me=0.2时,合成甲基苯基硅树脂耐热性最好,其最大热分解温度为627℃、空气气氛下,1000℃下的残炭率为74.71%。为了拓展硅树脂的应用领域,降低硅树脂的固化温度,利用正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡、二乙烯三胺和KH-CL四种固化剂与硅树脂在室温下进行固化作用的方法探索最优室温固化体系。利用溶剂抽提的方法,计算固化样品抽取前后的质量变化,确定不同固化剂及不同用量下的固化程度,结合不同固化剂的固化机理分析固化效果,优选二乙烯三胺和KH-CL两种固化剂;采用热重分析法研究两种固化剂对硅树脂的热性能的影响,分析热降解机理;利用A1-A1粘接法对二乙烯三胺和KH-CL固化硅树脂的粘接性能进行测试;实验结果表明,二乙烯三胺和KH-CL均能提高硅树脂耐热性,单一固化体系二乙烯三胺比例为0.5%,室温固化硅树脂性能最佳。采用上述探究的最优室温固化体系,将R/Si=1.1和Ph/Me=0.2的甲基苯基硅树脂应用到耐高温涂层中,通过耐高温烧蚀实验、热重分析法、耐酸耐碱耐水性等测试对涂层实际应用进行考核,结果表明,所制备的甲基苯基硅树脂涂层具有优良的性能。