氧化石墨烯/碱式硫酸铝掺杂聚醚砜/聚酰胺复合纳滤膜的制备与研究

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纳滤是一种先进的膜分离技术,广泛应用于废水处理、水质软化、医药方面和食品加工等多个领域。而纳滤膜可以通过界面聚合法来制作。界面聚合法因其便捷有效等特点已成为目前最通用的制膜方法,如何利用界面聚合法及新型膜材料来提升复合纳滤膜在较低工作压力下的通量性能是值得研究的热点之一。本文以氧化石墨烯(GO)为起始材料,继而合成氧化石墨烯/碱式硫酸铝(GO-BAS)复合物,分别将两者与水相单体共混,经界面聚合法制备复合纳滤膜,优化制膜工艺参数,研究这两种添加物对复合纳滤膜结构和性能的影响。首先,本文通过改进的Hummers法制备GO,并借助管式陶瓷膜进行洗涤除杂,经冷冻干燥得到GO粉末。通过XRD、SEM和TEM进行结构表征和形貌观察。随后将GO与哌嗪(PIP)溶液共混作为水相;均苯三甲酰氯(TMC)溶于正己烷作为有机相;采用界面聚合法使两相聚合物在聚醚砜(PES)基膜表面形成聚酰胺(PA)功能层,制得氧化石墨烯掺杂的聚醚砜/聚酰胺(PES-PA-GO)复合纳滤平板膜。采用单因素变量法确定最佳制膜工艺参数为:GO浓度为0.1 wt%,PIP浓度为1.5 wt%,水相处理时间为10 min,TMC浓度为1.5 wt%,聚合时间为60 s,热处理条件为70 ℃/20 min。接下来,本文通过水热法制备GO-BAS复合物,通过XRD、SEM、STA进行结构表征和形貌观察。其中,测得GO-BAS-2复合物中GO和BAS对应的含量分别为72%和28%。首次提出将GO-BAS与PIP溶液共混;TMC溶于正己烷作为有机相;采用界面聚合法使两相聚合物在PES基膜表面形成PA功能层,通过界面聚合法制备氧化石墨烯/碱式硫酸铝掺杂的聚醚砜/聚酰胺(PES-PA-GO-BAS)复合纳滤膜。本文对所制备的复合纳滤膜通过ATR-FTIR、SEM、AFM和接触角测试进行结构表征和形貌观察。研究表明,GO-BAS的引入使得复合纳滤膜表面的点状凸起逐渐团聚形成尺寸更大的块状凸起,膜片表面峰谷间距增大,粗糙度增大,比表面积增大,接触角减小,更有利于水分子的渗透作用,使得纯水通量得到提高。PES-PA-GO-BAS-1复合纳滤膜在0.3 MPa的工作压力下,纯水通量为24.19 L·h-1·m-2,对四种无机盐溶液的截留率从大到小依次为:Na2SO4(91.08%)>MgS04(83.42%)>MgCl2(70.67%)>NaCl(17.7%),符合荷负电纳滤膜的截留特征。对浸泡NaOH后的PES-PA-GO-BAS-1复合纳滤膜进行12 h的运行测量表明该纳滤膜具备良好的耐碱性和运行稳定性。
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