本文分别采用溶胶-凝胶法、水解法、共沉淀法制备出纳米TiO₂颗粒、BiOCl纳米片、TiO₂/BiOCl复合催化剂三种催化剂,利用XRD、XPS、BET、SEM、TEM、EDS、EDX、UV-Vis等多种手段催化剂的晶型结构、晶粒形貌、元素成分以及禁带宽度进行了表征。详细地研究了煅烧温度、加水量、溶液pH值对TiO₂催化剂的粒径、晶型、结晶度以及光催化活性的影响;十二烷基的苯磺酸钠（SDBS）分散剂、盐酸浓度、煅烧温度等制备条件对BiOCl催化剂的粒径、晶型、吸附性以及光催化活性的影响;以及对TiO₂/BiOCl复合催化剂的晶型结构、晶粒形貌、元素成分进行了分析。首次系统全面的研究了纳米TiO₂颗粒、BiOCl纳米片、TiO₂/BiOCl复合催化剂三种催化剂的结构、形貌、吸附性能以及光催化活性的变化规律,在纳米TiO₂颗粒、BiOCl纳米片两种催化剂性能基础上,制备出具有高吸附性能和催化活性的TiO₂/BiOCl复合催化剂,详细的阐述了三种催化剂之间的联系。制备的纳米TiO₂粒子的形状呈圆形,分散均匀,400℃煅烧下纳米TiO₂粒子的大小为12nm左右,比表面积在99.94m2/g。随着焙烧温度的升高,TiO₂的晶型由锐钛矿型转变为锐钛矿和金红石混合晶型,晶粒逐渐增大,晶体发育趋于完整。根据切线与横坐标的交点可以估算催化剂的禁带宽度分别为3.17 eV（锐钛矿）和2.94 eV（金红石）。在C0=10mg/L、pH=4、TiO₂-50-600的投加量为1.0g/L、光照60 min条件下,具有最好的光催化性能,亚甲基蓝溶液的脱色率可达98.0%。制备的BiOCl催化剂由均匀分布的2D BiOCl纳米片所组成,BiOCl纳米片的厚度在5-10nm,呈花瓣结构。分别研究了分散剂、盐酸浓度、煅烧温度对BiOCl催化剂光催化性能的影响。添加分散剂SDBS后,改变了固体和液体界面之间的性质,BiOCl催化剂颗粒均匀分散,并具有不同的接口,使催化剂的吸附和光催化性能得到提高。随着盐酸浓度的增加,BiOCl催化剂的吸附性能呈现先降低后增高的趋势。在C（HCl）=1.0 mol/L时BiOCl催化剂具有良好的吸附和降解性能。随着煅烧温度的升高,亚甲基蓝的吸附率呈现下降趋势,实验结果显示在80℃时BiOCl催化剂的吸附性能最好。制备的TiO₂/BiOCl复合催化剂由均匀分布的2D BiOCl纳米片和TiO₂颗粒所组成,TiO₂颗粒附着在BiOCl纳米片表面,TiO₂颗粒和BiOCl纳米片分散均匀,呈花瓣结构。BiOCl纳米片的厚度在5-10nm,TiO₂颗粒的大小为7-10nm。对TiO₂/BiOCl复合催化剂进行降解实验测试,相比于纯TiO₂,TiO₂/BiOCl复合材料的光催化降解亚甲基蓝的效率得到了提高,降解率最高的在150 min内可以达到接近100%,是纯TiO₂的2倍左右。分析了TiO₂/BiOCl复合催化剂的光催化活性机理,TiO₂和BiOCl形成了异质结构能够有效的提高亚甲基蓝染料的降解效率。这种结构有利于电子-空穴对的分离,抑制它们的复合,对光催化性能有很大的提高。