石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是一种新型非金属有机半导体光催化剂,近些年被发展成为一种理想的环境治理材料。本文成功制备了g-C₃N₄-U、g-C₃N₄-C和gC₃N₄-M三种催化剂,然后利用XRD、FTIR、SEM、TEM、BET、XPS、EPR和UV-vis DRS等方法对其结构和性质进行表征,并对g-C₃N₄在协同光催化还原Cr（VI）及氧化磺基水杨酸（SSA）中的应用进行了研究,考察了催化剂投加量、初始pH以及Cr（VI）与SSA初始浓度比等因素对协同光催化反应的影响。本文还对比研究了前驱体对g-C₃N₄微观结构及其协同光催化的影响。结果表明:（1）以尿素、氰胺和三聚氰胺为前驱体,通过热解法成功制备了g-C₃N₄-U、g-C₃N₄-C和g-C₃N₄-M三种不同非金属半导体光催化剂,三种材料均具有良好的类石墨相结构,但是微观结构差异明显。（2）催化剂投加量为0.5 g/L,pH=2,初始Cr（VI）与SSA浓度比为1:4（10mg/L:40 mg/L）时,g-C₃N₄协同光催化性能最优,此时Cr（VI）的还原率为98.9%,SSA的氧化率为93.4%,是单独光还原或光氧化效率的3倍以上。（3）协同光催化机理:在可见光激发下,g-C₃N₄的光生电子将Cr（VI）还原为Cr（III）,同步产生的空穴、O2·-和·OH等氧化基团氧化SSA。光还原与光氧化的同时进行可以促进光生电子-空穴分离,提高二者的利用率,从而大大提高gC₃N₄光催化性能。（4）前驱体不同所引起的微观结构差异中,氢键和氧掺杂是影响g-C₃N₄协同光催化性能的最主要因素。较少的氢键,能使e-在层间的传导快速容易;较多的O原子掺杂,能够活化氧分子产生更多的氧化自由基,有利于提高协同光催化性能。本研究进一步认识了解前驱体对g-C₃N₄微观结构的影响,也为g-C₃N₄高效协同光催化技术在实际废水处理中的应用提供了理论支持。