液相色谱串联质谱法快速测定猪肉中克伦特罗残留量

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建立快速测定猪肉中克伦特罗残留量的液相色谱串联质谱分析方法。猪肉样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,提取后用甲酸溶液进行反萃取,萃取液经正已烷脱脂后直接进行液相色谱串联质谱(liquid chromatography with tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。克伦特罗在0.0510.0μg/L范围内建立的曲线相关系数大于0.999;方法检测限为0.10μg/kg,定量限为0.25μg/kg。克伦特罗在猪肉中的添加量为0.25、0.50、0.75μg/kg时,平均回收率在95.9%101.5%之间,批内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.3%4.6%之间,批间RSD在4.1%5.1%之间。该方法能满足猪肉中克伦特罗残留量快速分析的要求。
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