新方法合成亚甲基二硝胺的工艺研究

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以尿素为起始原料,经硝硫混酸硝化和水解得到硝酰胺,硝酰胺和三聚甲醛缩合反应得到亚甲基二硝胺(MDNA)。用核磁共振、红外光谱、元素分析和高效液相色谱对产物进行了表征。用DSC研究了MDNA的热分解性能。结果表明,硝酰胺制备MDNA的较佳工艺条件为:硝酰胺与三聚甲醛摩尔比为3∶1,加料温度-13~-10℃,反应温度-8~-5℃,反应时间30min,硫酸质量分数90%,MDNA收率为74.0%。用DSC测得MDNA的热分解温度为122.5℃。
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