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基于0.02mol/LH2SO4介质中痕量钒(Ⅴ)阻抑NaH2PO2还原偶氮胂Ⅰ(AsA Ⅰ)的褪色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的动力学光度法。通过在固定时间段(8min)后于500nm处测定AsA Ⅰ的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.052μg,/L,校准曲线的浓度线性范围为0—4.0μg,/L。在25mL溶液中,测定0.1μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为2.10%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表