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采用改进的Al-Fe-Ferron逐时络合比色法和酸滴定实验研究了典型羟基聚合铝铁（nAl/nFe=9:1,5:5)溶液的形态转化。结果表明，羟基聚合铝铁的形态转化主要由nAl/nFe值、碱化度和熟化等因素决定；羟基聚合铝铁的形态转化特征是优势形态之间的转变；当nAl/nFe>5:5，随碱化度的升高，[Al+Fe]a和[Al+Fe]b2类形态逐渐占优势；随nAl/nFe值的减小，[Al+Fe]a和[Al+Fe]b增加，而[Al+Fe]b减少。讨论了羟基聚合铝铁的形态转化规律。