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在镍网基体上通过阳极氧化、循环伏安电沉积、化学沉积与脉冲电沉积分别制备出具有电化学控制离子分离（ECIS）性能的铁氰化镍（Nickel hexacyanoferrate，NiHCF）薄膜电极。在1mol·L^-1 KNO3溶液中采用电势循环可逆地置入与释放碱金属离子，考察不同制备方法膜电极的离子交换容量、循环寿命与再生能力，并通过SEM、IR、IC分析了膜电极表面形貌、组成与ECIS过程性能。研究结果表明，镍网基NiHCF膜电极制备工艺简单，具有较大的离子分离能力、良好的循环稳定性与再生能力，其