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本发明公开一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法，包括：试样制备、试样的酸消解、熔融玻璃体制样及熔融玻璃体制样在定型坩埚内制作玻璃体的工艺步骤。利用硝酸消解钼铁试样，低温烘干，然后加入四硼酸锂和碘化铵试剂，在1100℃高温熔融制备熔融玻璃体的方法。为钼铁的X射线光谱法分析提供一种新的熔融制样途径，解决了钼铁熔融玻璃体制备现有技术存在的困难。其方法具有操作简捷、快速、易控制，不损毁铂坩埚，延长了铂坩埚的寿命与使用周期，节省了反复修复坩埚的成本。形成的钼铁熔融玻璃体光泽，透明，满足XRF法测定的要求，具有很好的应用前