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建立了基于镍氰滴定配合反应测定高浓度氰化物的方法。试验结果表明:此方法操作简单,无须加入指示剂,可以利用溶液浊度变化实现滴定终点的准确判定,终点现象明显,速度快,具备一定抗干扰性且成本低;测定范围较宽,测定结果精密度与准确度较高;对于实际样品,测定结果相对误差在5%以内,加标回收率在93.8%～104.7%范围内。此方法满足实际废水中高浓度氰化物高频次快速测定要求。